主题:[求助] 我苦苦思索苦苦思索,这样的空白算不算太高!!

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shwsjy
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huaiming301
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bqf75
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忘了说了,是铅!!
空白的吸光度有0.136左右,在标准曲线上的值是11ppb
我尝试过分别直接仅试剂(双氧水、硝酸、纯水),都没有问题。
难道是由于在操作中引入的铅污染
或者是由于空白的基体和样品的基体不同?

11ppb的浓度吸光度能达到0.136,够高的,你用的是什么仪器,进样量是多少,大家探讨一下。
步遥
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原文由 bqf75 发表:
忘了说了,是铅!!
空白的吸光度有0.136左右,在标准曲线上的值是11ppb
我尝试过分别直接仅试剂(双氧水、硝酸、纯水),都没有问题。
难道是由于在操作中引入的铅污染
或者是由于空白的基体和样品的基体不同?


11ppb的浓度吸光度能达到0.136,够高的,你用的是什么仪器,进样量是多少,大家探讨一下。



PE700,进样量20ul
估计问题是灰化温度和原子化温度设置不合理。
灰化温度450,原子化温度1500,清除温度2200
ykzwbs
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muaiy520
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我一般的空白是4-7ppb,我的温度程序是140-700-1800-2600,加的磷酸氢二铵.
qingshui
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看了这么多,还不太懂,我做铅时没加基体改进剂,20ppb为0.2274.空白值也有0.0696.虽然线性很好,R为0.9999.可是我总认为有很多潜在问题.我是新手不懂,这几天晚上在家没事就在网上找原因.你们都是高手,有人总结一下石墨炉怎样做铅吗?我用的灰化温度是800,原子化是1800,清除是2500,加热是150-300
夜市
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原文由 gongzhuqiong 发表:
看了这么多,还不太懂,我做铅时没加基体改进剂,20ppb为0.2274.空白值也有0.0696.虽然线性很好,R为0.9999.可是我总认为有很多潜在问题.我是新手不懂,这几天晚上在家没事就在网上找原因.你们都是高手,有人总结一下石墨炉怎样做铅吗?我用的灰化温度是800,原子化是1800,清除是2500,加热是150-300




你在没加改进剂的情况下,灰化就800铅会有损失的。
做过干法灰化前处理的同行因该知道,如果马辐炉温度过了600那么回收率是比较低的。
qingshui
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原文由 raoqun20 发表:
原文由 gongzhuqiong 发表:
看了这么多,还不太懂,我做铅时没加基体改进剂,20ppb为0.2274.空白值也有0.0696.虽然线性很好,R为0.9999.可是我总认为有很多潜在问题.我是新手不懂,这几天晚上在家没事就在网上找原因.你们都是高手,有人总结一下石墨炉怎样做铅吗?我用的灰化温度是800,原子化是1800,清除是2500,加热是150-300




你在没加改进剂的情况下,灰化就800铅会有损失的。
做过干法灰化前处理的同行因该知道,如果马辐炉温度过了600那么回收率是比较低的。


这到是,一般做灰化是低于500,可是我不懂加基体改进剂这到底是个什么原理我都不懂,是进样的时候加吗?怎么计算呢?


是这样子的,以前做灰化处理要求温度是低于的的500的,可是我不懂怎样加基体改进剂是做进样的时候一起加吗计算的时候也要代进去吗?还是标样样品都加然后计算时抵消呢?学生不懂的多的是呢?身边又没个师傅.
maozai
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原文由 buyao23 发表:
请教一下:
微波消解做茶叶中的铅。称0.3g,加8ml硝酸,2ml双氧水,转移到聚四氟乙烯烧杯中电热板赶酸。定容到25ml,酸度1%,上机。

上机,试剂空白是12ppb,这样的空白算不算太高???

1 酸是否优级纯的,还有些厂家的优级纯酸铅含量本身就高,换个厂家的酸试试
2 容器是否被污染
3 试验室环境中铅含量高.
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