主题：【分享】文献检索任务一零二（102.1-102.10）

102.2    HPLC法测定野菊花水提取液中有机酸类药效组分的含量
吴明侠  张贵君
【摘要】目的建立同时测定野菊花中三种有机酸类药效组分含量的方法。方法采用HPLC法测定。色谱条件：Diamonsil C18色谱柱(4．6 x250 mm，5 um)；流动相：A相为0．5％磷酸水溶液，B相为乙腈，进行梯度洗脱，在0一10 min，B相从10％线性改变至20％，10一30 min，B相从20％线性改变至30％；检测波长为326 rim；柱温为室温。结果绿原酸的线性范围为0．095 2一I．904ug(r=0．999 86)，咖啡酸的线性范围为0．0372—0．744瞄(r=0．99988)，3，5-二咖啡酰奎尼酸的线性范围为0．186—3．72ug(r=0．999 91)。回收率分别为98．07％、98．73％和98．12％，BSD分别为1．96％、0．71％、0．99％(n=5)。结论 HPlC法可同时测定野菊花中绿原酸、咖啡酸和3，5-二咖啡酰奎尼酸三个有机酸类药效组分，该方法具有准确、快速、重现性好的特点。
【关键词】HPLC；野菊花；有机酸类药效组分；绿原酸；咖啡酸；3，5-二咖啡酰奎尼酸

102.3    高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中连翘苷的含量
王洁梅  昊昭怡
【捕要】目的 建立测定抗病毒颗粒中连翘苷的高效液相色谱法。方法色谱柱：Dikma Diamonsil TM(钻石)，c18(5um，250 mm x4，6 mm)；流动相：乙腈：水(35：65)；紫外检测波长：250 nm；流速：1．0 ml／min；柱温：30℃。结果回归方程线性关系良好，回归方程为：Y=649114x-272 07，R2：0．999 7．n=6，线性范围为：O．984—5．904“g，最低检出量为8．6ug加样回收率为97.8％，其RSD为0．84％。结论 该方法适用于测定抗病毒颗粒中连翘苷的台量。结果准确、可靠、重现性好，能有效地控制抗病毒颗粒的质量。
【关键词】高效液相色谱法；连翘苷；含量测定

102.4    RP-HPLC测定丹参舒心胶囊中丹参酮ⅡA的含量
褚寿星，王玉焕
【摘要】目的；建立丹参舒心胶囊中丹参酮I A的禽量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法测定含量。色谱桂为Diamonsil C18；流动相为乙腈-甲醇一氯仿一水(42：40 ： l：18)；流速为l.0 ml／min；检测波长为270 nm。结果：丹参酮l A在0．162～2．700 ug范围内与峰面积成良好的线性关系(r=1．000 0)；平均加样回收率为99。90％(n=5)，RSD=0．4％(n=5)。结论：本法灵敏、准确，重现性好，可用于丹参舒心胶囊中丹参酮I A的含量测定。
【主题词】丹参酮／分柝；色谱法，液相／方法；腔囊

102.5    液相色谱-串联质谱法检测化妆品中的甲硝唑
杨楠1，张玉黔1，赵晶1，权伍英1，谷晶2
(I．沈阳市疾病预防控制中心，沈阳110031；2．沈阳市性病艾滋病防治协会，沈阳110031)
[摘要] 目的：建立化妆品中甲硝唑的液相色谱一串联质谱检测方法。方法：采用乙腈提取化妆品中的甲硝唑，以Diamonsil C18色谱柱分离，液相色谱一电喷雾串联质谱法测定。结果：化妆品中甲硝唑检测的线性范围为l～1000 ng／ml，定量检测限为l ng／ml。3个添加水平的平均回收率在96％一102％范围内，相对标准偏差在10％以下。结论：本法快速、灵敏、准确，可快速检测化妆品中添加的甲硝唑。
[关键词] 液相色谱一串联质谱法(LC—MS／MS)；甲硝唑；化妆品

102.6    HPLC法同时测定保健品中腺苷和虫草素含量的研究
吴燕  杨滨  (上海市疾病预防控制中心，上海200336)
[摘要】目的：建立保健品中腺苷和虫草素含量的测定方法。方法：样品用水超声提取，反相高效液相法同时测定腺苷和虫草素两种成分。色谱条件为：Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4．6 mm，5 um)，乙腈一水为流动相(6：94，v／V)，检测波长为260 nm。结果：腺苷和虫草素在1．0～100．0 Iug／ml范围内线性良好，回收率为95．2％～99．1％，相对标准偏差为1．10％～3．05％，检测限均为0．1ug/ml。结论：本法简便、准确，可同时测定保健品中的腺苷和虫草素。
[关键词]腺苷；虫草素；保健品；高效液相色谱法

102.7    鸡蛋中甲硝唑残留的液相色谱-串联质谱检测方法研究
权伍英1，栾燕1，谷晶1，李晶2
(1．沈阳市疾病预防控制中心，沈阳110031；2．辽宁中医学院职工技术学院，沈阳110101)
[摘要] 目的：建立液相色谱一串联质谱法快速检测鸡蛋中甲硝唑的残留量。方法：采用乙腈提取鸡蛋样品中的甲硝唑以及内标替硝唑，以Diamonsil C18色谱柱分离，液相色谱一电喷雾串联质谱法测定，采用正离子方式，选择反应监测。结果：采用空白鸡蛋基质制作标准工作曲线，鸡蛋中甲硝唑检测的线性范围为0．05—25ug／kg，定量检测限为0．05ug／kg(S／N=15)。3个添加水平的平均回收率在98．1％～107％范围内，相对标准偏差在14％以下。结论：本法快速、灵敏、准确，可实现鸡蛋中甲硝唑残留的痕量检测。
[关键词] 液相色谱一串联质谱法(LC—MS／MS)；甲硝唑；残留；鸡蛋

102.8    LC-MS/MS检测减肥保健品中的盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明
权伍英，栾燕，张欣
(沈阳市疾病预防控制中心，沈阳110031)
[摘要】 目的：建立中药减肥保健品中盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明的液相色谱一串联质谱分析方法。方法：以伪麻黄碱为内标，用甲醇提取，用Diamonsil c。。色谱柱分离，流动相为甲醇一水一甲酸(体积比为70：30：0．2)，液相色谱一电喷雾串联质谱法进行测定。结果：盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明的线性范围均为5—40o ng／ml，平均回收率均在98．8％ 一120％ 范围内，相对标准偏差均在5％ 以下。盐酸芬氟拉明的最低检测浓度为0．05 ng／ml，盐酸西布曲明的最低检测浓度为0．025 ng／ml。结论：本法专属性强，灵敏度和准确度高，可快速检测减肥保健品中掺入的盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明。
[关键词】 液相色谱一串联质谱法；减肥保健品；盐酸芬氟拉明；盐酸西布曲明

102.9    液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢产物隐性孔雀石绿的方法研究
张玉黔，权伍英，栾燕  (沈阳市疾病预防控制中心，沈阳110031)
[摘要] 目的：建立液相色谱一串联质谱法快速、灵敏、准确地检测水产品中孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐性孔雀石绿(LMG)的方法。方法：样品前处理采用液一液萃取、浓缩过中性氧化铝小柱，吹干定容，以乙腈+0．05 mol／L乙酸胺为流动相，进行梯度洗脱，用Diamonsil C。。柱进行分离，同位素氘代孔雀石绿和氘代隐性孑L雀石绿作为内标，采用液相色谱一电喷雾串联质谱正离子方式，同时测定孔雀石绿及隐性孔雀石绿。结果：该方法孔雀石绿及隐性孔雀石绿的平均回收率分别为97．1％和106％，相对标准偏差分别为4．6％和3．8％。水产品中孔雀石绿及其代谢产物隐性孔雀石绿检测的线性范围为0．5～10ug／kg，定量检测下限为0．5ug/kg。结论：该方法操作简便，测定准确，灵敏度高。
[关键词] 液相色谱一串联质谱；孔雀石绿、隐性孔雀石绿；水产品

102.10    硝苯地平控释片对盐酸二甲双胍在小鼠体内吸收及分布的影响
大连医科大学
硕士学位论文
硝苯地平控释片对盐酸二甲双胍在小鼠体内吸收及分布的影响
姓名：池晓峰
申请学位级别：硕士
专业：临床检验诊断学
指导教师：李发胜
20090601

摘要  目的：建立小鼠血浆及组织中二甲双胍的检测方法，观察盐酸二甲双胍的剂量对其在小鼠体内吸收的影响，并研究硝苯地平控释片拜新同对盐酸二甲双胍在小鼠体内吸收和分布的影响。
方法：l 0只昆明系健康成年雄性小鼠禁食l 2h后，眼球后静脉丛取血约200I．tL，处死后立即取出心、肝、脾、肺、肾、胃、小肠、肌肉组织标本，血浆及组织样品经乙腈处理，高速离心后取上清液，应用HPLC法测定血浆和各组织样品中二甲双胍的浓度。色谱条件如下，色谱柱：
Diamonsil C18(200x4．6 mm，5um)；流动相：l 0 mmol·L～NaH2P04，1 0mmol·L。十二烷基硫酸钠(pH 3．5)．甲醇(47：53)；流速：1．0 mL·min一检测波长：235nm。8 1只昆明系健康成年雄性小鼠随机分为高、中、低三个剂量组，每组27只，分别灌胃给予盐酸二甲双胍200，400，800 mg·kg～，并在0．33，O．67，1，2，3，4，6，8，l Oh共9个时间点采集血样(每个时间点小鼠
3只)，血浆经乙腈处理，高速离心后取上清液，应用HPLC法测定血浆样品中二甲双胍的浓度。54只昆明系健康成年雄性小鼠随机分为对照组和实验组，每组27只，对照组小鼠灌胃给药盐酸二甲双胍200mg·kg～，实验组小鼠灌胃给药盐酸二甲双胍200mg·kg一、拜新同4．0mg·kg一，并在给药后o．33，o．67，1，2，3，4，6，8，1 0 h共9个时间点采集血样和小肠、肾、肝、胃、肌肉、肺、脾、心组织样品(每个时间点小鼠3只)，血浆及组织样品经乙腈处理，高速离心后取上清液，应用HPLC法测定血浆和各组织样品中二甲双胍的浓度。建立血浆及组织中二甲双胍标准曲线，计算血浆及组织中二甲双胍的浓度，用DAS2．0软件处理药时数据，药动学参数通过房室模型进行求算，最后应用SPSS 1 3．0分析实验组与对照组主要药动学参数差异是否具有统计学意义。结果：样品提取回收率、精密度较高，稳定性良好。盐酸二甲双胍在小鼠体内的血药浓度．时间曲线符合二室模型。三个剂量组小鼠血浆中二甲双胍主要药动学参数：AUC分别为：(52．93 4-2．34)，(112．49 4-8．88)，(1 36．88 4-7．1 6)mg·h·L一；CL分别为：(0．059 4-0．002)，(0．063 4-0．004)，(0．093 4-0．004)L·h～；tl／2分别为(3．6l4-O．22)，(2．83 4-0．23)，(3．1 2 4-0．1 6)h；traax均为O．67h；Craax分别为(1 8．614-O．78)，(42．77 4-1．05)，(39．32 4-0．33)mg·L～。对照组小鼠血浆二甲双胍主要药动学参数：AUC(52．91士2．37)rag·h·L。。，Ct,(O．059 4-0．002)L·h’1，tu2(3．63士O．23)h，tmax(O．67)h，cm眈(1 8．6 l士0．78)rag·L～；实验组：AUC(41．1 6士1．82)rag·h·L～，CL(O．0744-O．009)L·h一，tl／2(3．41 3 4-0．25)／／，tm曩x(1．o)h，cmax(1 3．83士0．1 3)rag·L一；经SPSS l 3．O分析，对照组与实验组血浆AUC、CL、cmax、trnax的差异存在统计学意义，tl／2的差异无统计学意义。～对照组小鼠各组织二甲双胍AUC分别为：小肠(952．76 4-66．53)mg·h·L～．肺(1 57．38 4-11．11)mg·h·L～，肝(282．77 4-5．49)mg·h·L～，肌肉(236．35士8．64)mg·h·L～，脾(1 01．73 4-0．85)mg·h·L一，肾(308．77 4-4．94)mg·h·L一，胃(294．60 4-6．3 8)mg·h·L一，心(1 37．54 4-1．83)mg·h·L～。实验组小鼠各组织二甲双胍AUC分别为：小肠(1 057．6 1+68．54)mg．h·L～，肺(140．48-'-10．89)mg·h-L～，肝(315．324-24．811)mg·h·L～，肌肉(238．674-14．80)mg·h·L一，脾(101．21士4．05)mg·h·L一，肾(292．304-7．33)mg·h·L～，胃(329．19士26．40)mg·h·L～，心(138．13士7．51)mg·h·L一。通过对比发现，对照组小肠AUC<实验组小肠AUC；对照组肝AUC<实验组肝AUC；对照组胃AUC<实验组胃AUC；对照组肺AUC>实验组肺AUC；对照组肾AUC>实验组肾AUC。应用SPSS 13．0(T检验，P<O．05)进行分析，对照组与实验组小鼠各组织中二甲双胍AUC差异均无统计学意义。结论：盐酸二甲双胍在小鼠体内各组织分布情况显著不同。盐酸二甲双胍应用剂量对其在小鼠体内吸收有较大影响。盐酸二甲双胍联合应用硝苯地平控释片(拜新同)，盐酸二甲双胍生物利用度降低、血浆清除率加快、峰值时间延后，药物半衰期无明显变化，组织分布有变化。
关键词：盐酸二甲双胍硝苯地平控释片高效液相色谱吸收分布

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