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主题：【求助】ICS-2100离子色谱测 硫酸根异常

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oyky
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发表于：2012/10/01 13:40:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
戴安 ICS-2100的离子色谱，测磷酸中的硫酸根，不管是进纯水还是进样品，硫酸根都很高；换了分析柱也没办法解决。 22mM、KOH的淋洗液，AS11-HC的分析柱，请各位大侠帮忙想想办法。工程师来了一次，也没有解决。

换了不同的水，硫酸根都高。  每进一次样后要进很多次水来清洗，还不一定能将硫酸根洗下来。
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arvid2007
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2012/10/2 12:25:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没拿以前合格的样品再测一下硫酸根，对比看看
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jackcong
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2012/10/6 21:50:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你有没有用过过滤器？检查一下过滤器是否有问题。
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2012/10/6 21:50:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是纯水本身就有问题呢？
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快乐汗马
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2012/10/10 12:52:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.是不是进样瓶被硫酸污染了？
2.ICS-2100用AS11-hc的色谱柱，会有一个干扰峰。适当调整淋洗液浓度，让干扰峰与硫酸根分离，看看是不是这个原因。
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jackcong
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2012/10/10 13:24:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的这个问题解决了没有？
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fangfeikuaile
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2012/10/11 10:05:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拿高浓度的碱液冲洗一下色谱柱啊，看是不是有残留在里面
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oyky
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2012/11/2 10:29:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，谢谢。

换了一个分析柱，基本好了。

但是出现了新的问题，就是走基线的时间长了，大概要4小时。

我用的是KOH淋洗液，25mMol，28mA的电流
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kkbyb
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2013/1/6 13:35:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电流怎么这么小呢？起码也要在50以上啊
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wsj365
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2013/1/9 16:54:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测磷酸中的硫酸根，磷酸根怎么消除或降低的啊，不然要把硫酸根峰罩住了。

走基线时，可以把淋洗液浓度提高，比如50mmol,如果背景电导降不下来再提高抑制电流。然后抑制电流就不用换了。提高淋洗液的浓度可以加快柱平衡的速度，等平衡了再把浓度降下来。

在保证峰能分离的条件下，尽量选择高浓度的淋洗液，这样可以缩短出峰时间。
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