实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091936今日发帖：23 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】不同基体(正己烷、甲醇)中有机氯目标物出峰为什么不一样？

浏览0 回复21 电梯直达
gao-songcid
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/10/06 21:14:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位，GC做有机氯时，发现：标物为正己烷基体中9种有机氯(666、DDT、六氯苯)，分别以正己烷和甲醇为基体稀释20倍，且分别向两种基体中加同量微量丙酮(丙酮为助溶正己烷/甲醇体系，为使两种体系具有可比性，所向两种稀释的标准中都加了同量微量丙酮)，发现正己烷基体中9种出峰情况正常，但甲醇基体中γ-666,δ-666，op-ddt,pp'-ddt这四种物质出峰很低(2种DDT可明显判断是分解了，但γ-666和δ-666无法有效确证，因为666是有大π键是很稳定的)，请各位大侠指教。(已排除衬管惰性降低的可能，这一点请各位不用考虑，而且多次实验表明：同样浓度，甲醇基体的有机氯标物中以上4种物质峰高明显比正己烷基体的有机氯标物要低很多)多谢!见附件中谱图，图中画圈的为9种目标组分，第三个较高的峰为六氯苯。

欢迎可加QQ289638727沟通!
附件：
谱图.rar
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/6 21:49:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看色谱图如何？


赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wazcq
wazcq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/6 22:54:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同溶剂中相同浓度的样品，峰面积也是不同的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yifan1117
yifan1117
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/7 8:24:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的溶剂是有影响的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋醉虞阳
wangjianhua1102
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/7 9:11:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽量不要用电负性强的溶剂进ECD，如甲醇、乙醇、丙酮、乙醚等。若非用不可，充分老化色谱柱。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gao-songcid
gao-songcid
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/7 9:17:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
尽量不要用电负性强的溶剂进ECD，如甲醇、乙醇、丙酮、乙醚等。若非用不可，充分老化色谱柱。


关键是甲醇和正己烷不互溶，只能加丙酮。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gao-songcid
gao-songcid
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/7 9:20:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
不同溶剂中相同浓度的样品，峰面积也是不同的


是，这是常识，但如何解释甲醇基体中两种666和两种DDT呈现分解的结果，而正己烷基体却没有呢（已排除衬管惰性丧失的可能，这个可不用考虑）。我怀疑是不是甲醇和丙酮都带氧，而在高温进样口中会形成氧自由基？还是别的原因？但很多厂商原标液基体也是甲醇的，而虽说GC进样基体也没有完全说不能用甲醇作为基体。谢谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/10/7 9:22:44 Last edit by gao-songcid
秋醉虞阳
wangjianhua1102
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/7 9:26:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基底是甲醇的转溶为正己烷再尝试进样
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gao-songcid
gao-songcid
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/7 9:30:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
尽量不要用电负性强的溶剂进ECD，如甲醇、乙醇、丙酮、乙醚等。若非用不可，充分老化色谱柱。


有说电负性强的溶剂吗？溶剂应用极性强弱来描述吧，电负性应该针对元素，针对元素在化合物中键合过程中所表现出来的行为才提到电负性吧。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gao-songcid
gao-songcid
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/7 9:32:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
基底是甲醇的转溶为正己烷再尝试进样


就是没打算转相，因为对于标物来说，我觉得转相的风险太大，就想找出在不转相的情况下得到这种情况的原因。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gao-songcid
gao-songcid
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/7 9:35:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
基底是甲醇的转溶为正己烷再尝试进样


就是没打算转相，因为转相的风险性太大，尤其是对标准，其他样品到还可行，你认为呢？就是想知道在不转相的情况下，这种操作得到结果的原因所在，希望和大家共同讨论学习。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 不同基体(正己烷、甲醇)中有机氯目标物出峰为什么不一样？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁