主题：【分享】文献检索任务一一四（114.1-114.10）

114.2 盐酸氟桂利嗪血药浓度HPLC测定和生物等效性研究
【作者】 张会杰； 张红； 熊玉卿；

【Author】 ZHANG Hui-Jie, ZHANG Hong,XIONG Yu-Qing Institute of Clinical Pharmacology,Jiangxi Medical College,Nanchang 330006,Jiangxi, China

【机构】 江西医学院临床药理研究所； 江西医学院临床药理研究所 南昌330006； 江西； 南昌330006； 江西；

【摘要】 目的 :建立一种简便的HPLC方法测定人体盐酸氟桂利嗪血药浓度 ,并评价两种盐酸氟桂利嗪制剂的生物等效性。方法 :以地西泮为内标 ,血样经正己烷提取后 ,采用DiamonsilC18柱 ,以 0 .0 6mol·L-1醋酸钠 (pH =3.76 ) 乙腈 (4 5∶5 5 )为流动相 ,流速为1.0ml·min-1,波长 2 5 4nm。利用 3p97程序处理所得数据 ,求出各种参数 ,评价生物等效性。结果 :本方法最低检测限为 2 .5 μg·L-1,盐酸氟桂利嗪在2 .5～ 16 0 .0 μg·L-1范围内线性关系良好 (r =0 .9989)。两制剂间AUC、Cmax、Tmax、t1 2 β经统计学检验无显著性差异 (P >0 .0 5 )。供试制剂的相对生物利用度为 (98.4 1± 11.2 3) % (n =2 0 )。结论 :本HPLC方法简便可行 ;两种制剂生物等效。 更多还原


【Abstract】 AIM: To establish a simple HPLC method for determining flunarizine hydrochloride in human plasma and to study bioequivalence between two preparations. METHODS: The drug and internal standard (diazepam) were extracted from the plasma with n-hexane. The HPLC method was performed with a diamonsil C18 column, and the mobile phase was 0.06 mol·L -1 sodium acetate (pH= 3.76 )-acetonitrile (4555). The flow rate was 1.0 ml·min -1 and the wavelength was 254 nm. The data obtained were fitted with 3p97 pr... 更多还原
【关键词】 药理学； 盐酸氟桂利嗪； HPLC； 药代动力学； 生物利用度； 生物等效性；
【Key words】 pharmacology； flunarizine hydrochloride； HPLC； pharmacokinetics； bioavailibility； bioequivalent；

114.3 高效液相色谱法测定地高辛注射液含量
【作者】 胡海霞； 刘晖； 韩铭； 杨丽娟； 吴歌；

【机构】 吉林大学第四医院药学部；

【摘要】 目的总结采用高效液相色谱法测定地高辛注射液含量的经验。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6mm)为色谱柱,乙腈-水(40∶60)为流动相,流速为1.5ml.min-1,检测波长为229nm。结果实验结果表明地高辛浓度在50～400mg·mL-1(r=0.9998)时呈良好线性关系。加样回收率为99.8%。结论本文结果表明,高效液相色谱法用于地高辛注射液含量测定,具有较好的分离能力、较高的灵敏度和精确度,方便简单,重现性好。 更多还原

【关键词】 地高辛注射液； 高效液相色谱法；

114.4 HPLC法测定刺五加软胶囊中异嗪皮啶的含量
【作者】 李男； 崔玉海； 李绍铭； 叶欣；

【机构】 哈尔滨仁皇药业股份有限公司中药提取物重点实验室；

【摘要】 目的建立刺五加软胶囊中异嗪皮啶的含量方法。方法采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%冰醋酸溶液(20:80),检测波长:345nm。结果异嗪皮啶对照品在0.0406～0.4060μg范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.52%,RSD=0.72%(n=6)。结论该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中异嗪皮啶的质量控制方法。 更多还原

【关键词】 异嗪皮啶； 刺五加软胶囊； 高效液相色谱法； 含量测定；

114.5 HPLC法测定普拉洛芬滴眼液中有关物质
作者： 张禹华[1]  臧红波[2]  宋成君[2]  于海岩[2]  李纯[2] 
作者单位： 哈尔滨红十字中心血站药业
哈尔滨瑞程阳光医药科技有限公司,哈尔滨,150025

期 刊： 中国科技博览   
Journal： ZHONGGUO BAOZHUANG KEJI BOLAN 
摘要：目的:建立普拉洛芬滴眼液有关物质的检测方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱,规格为4.6×250mm,粒度为5 μm,以0.1mol/L的醋酸铵溶液(用醋酸调节pH值为4.5)-乙腈(80:42)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长245nm,柱温25℃.结果:普拉洛芬峰与各辅料、杂质峰峰均能达到有效分离.结论选择条件显示HPLC法具有灵敏、准确、重现性好,可有效测定普拉洛芬滴眼液中有关物质.
关键词： 高效液相色谱法    普拉洛芬滴眼液    有关物质   

114.6 HPLC测定新型噁唑烷酮类药物YC-12的含量及有关物质
【作者】 戴琨； 张朝晖； 曹芳； 李玮； 韦弢； 范婧；

【Author】 Dai Kun1,Zhang Chao-hui1,Cao Fang2,Li Wei2,Wei Tao1 and Fan Jing2(1 School of Pharmacy,Jiangsu University,Zhenjiang 212013;2 Nanjing Chang Ao Pharmaceutical Co.Ltd,Nanjing 210038)

【机构】 江苏大学药学院； 南京长澳医药科技有限公司；

【摘要】 目的噁唑烷酮类抗菌药是一类新型化学全合成抗菌药,具有抑制多重耐药革兰阳性菌的作用,本文建立高效液相色谱法测定新型噁唑烷酮类药物YC-12的含量及检查有关物质。方法采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),磷酸盐缓冲溶液(1000mL水+2g磷酸二氢钾+3.5mL三乙胺+3mL磷酸)-乙腈-甲醇(42:30:28)为流动相;流速为1mL/min;检测波长254nm,柱温为25℃。结果主峰能与相邻杂质峰达基线分离,YC-12的浓度在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,最低检测限为0.5ng。结论该法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可以用于YC-12的含量及有关物质的测定。 更多还原

【Abstract】 Objective Totally-synthetic oxazolidinones are a new class of antibacterial agents for the treatment of the infections caused by gram-positive bacteria including the multidrug-resistant pathogens.To develop an HPLC method for determination of new oxazolidinone derivatives YC-12 and its related substances.Methods The chromatographic separation of YC-12 was performed on a Diamonsil C18 column with a mobile phase consisting of phosphate buffered solution(1000mL H2O with 2.0g potassium dihydrogen ph... 更多还原
【关键词】 噁唑烷酮； YC-12； HPLC； 含量测定； 有关物质；
【Key words】 New oxazolidinone derivatives； YC-12； HPLC； Determination； Related Substances；
【基金】 国家高技术研究发展计划(863计划)重大科技专项。基金号2004AA2Z3201

114.7 HPLC法测定磺苄西林钠中的有关物质
【作者】 姬存元； 杨秋利；

【机构】 西安博华制药有限责任公司； 陕西省华山医药技工学校 陕西华阴714203； 陕西华阴714203；

【摘要】 目的建立磺苄西林钠中有关物质的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-四丁基氢氧化铵溶液为流动相;检测波长为220nm,测定磺苄西林钠中有关物质的含量。结果回收率为98.3%,RSD为5.7%,最低定量限为0.41ng。结论本法操作简便,结果准确,可用于磺苄西林钠中有关物质的控制。 更多还原

【关键词】 磺苄西林钠； 有关物质； 高效液相色谱法；

114.8 HPLC同时测定血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度
【作者】 夏登宁； 夏艳姣； 尹佳； 贺英菊；

【Author】 Xia Deng-ning,Xia Yan-jiao,Yin Jia and He Ying-ju(West China School of Pharmacy,Sichuan University,Chengdu 610041)

【机构】 四川大学华西药学院；

【摘要】 采用高效液相色谱紫外检测器同时检测血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度。以0.5倍血浆体积,浓度为10%(v/v)的高氯酸为蛋白沉淀剂。色谱条件:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温:30℃,流动相:pH3.0的0.05mol/L的磷酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇(76∶16∶8),流速1.0ml/min,进样量20μl,检测波长240nm。头孢氨苄、甲氧苄啶及内源性物质分离良好。头孢氨苄血药浓度线性范围为0.5~50.0μg/ml,检测限为50ng/ml,高、中、低浓度的相对回收率在97.3%~100.5%之间(n=5),日内RSD≤6.5%(n=5),日间RSD≤8.3%(n=5)。甲氧苄啶血药浓度线性范围为0.25~25.0μg/ml,检测限为25ng/ml,高、中、低浓度的相对回收率在96.5%~99.3%之间(n=5),日内RSD≤6.9%(n=5),日间RSD≤8.6%(n=5)。本法样品处理简单、灵敏、准确,适合于同时测定两者的体内浓度。 更多还原

【Abstract】 To establish an HPLC method for the simultanecous determination of cefalexin and trimethoprin in rabbits′ plasma.The protein was precipitated by perchloric acid.Chromatographic separation of analytes was achieved on a C18 column at the temperature of 30℃,using a mixture of 0.05mol/L PBS (pH=3.0),acetonirile and methanol(76∶16∶8,v/v/v) as mobile phase and detection was performed at 240 nm.The linearity was obtained over the concentration range of 0.5～50.0μg/ml for cefalexin and 0.25～25.0μg/ml for... 更多还原
【关键词】 头孢氨苄； 甲氧苄啶； 血药浓度； 高效液相色谱法。；
【Key words】 Cefalexin； Trimethoprim； Plasma drug concentration； HPLC；

114.9 梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质
【作者】 林玲；

【Author】 Lin Ling(Guangzhou Institute for Drug Control,Guangzhou 510160)

【机构】 广州市药品检验所 广州510160；

【摘要】 目的建立梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质。方法采用Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用1mol/L磷酸调pH为4.0)为流动相A,甲醇∶乙腈∶水(250∶200∶50)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温35℃。结果头孢唑肟在1.0～31.7μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999。结论本法简便,准确,可定量测定头孢唑肟钠的有关物质。 更多还原


【Abstract】 Objective To establish a gradient elution HPLC method to determine the related substances of ceftizoxime sodium.Method Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm) column was used.The mobile phase consisted of 0.01mol/L potassium dihydrogen phosphate solution(pH adjusted to 4.0 with 1mol/L phosphoric acid) as mobile phase A and methanol∶acetonitrile∶water (250∶200∶50) as mobile phase B.Gradient elution was used.The flow rate was 1.0ml/min.The detection wavelength was 254nm.The column temperature was 35℃.Resul... 更多还原
【关键词】 梯度洗脱HPLC； 头孢唑肟钠； 有关物质；
【Key words】 Gradient elution HPLC； Ceftizoxime sodium； Related substances；

114.10 油菜花粉超微粉有效成分溶出、代谢特征及指纹图谱研究
作者： 姚秋萍
学科专业： 农产品加工及贮藏工程
授予学位： 博士
学位授予单位： 福建农林大学
导师姓名： 黄一帆
学位年度： 2009
关键词： 油菜花粉  超微粉碎  药代动力学  指纹图谱  代谢特征
摘要：油菜花粉是一种丰富的花粉资源，具有提高免疫活性、降血脂、抗肿瘤等生物学功能。目前对油菜花粉的研究侧重于基础和应用研究，而对于深入系统的研究较少。本研究以油菜花粉为实验材料，采用超微粉碎技术使花粉破壁，以普通粉碎方式作为对照，对比了两种粉碎方式对所得的超微粉和细粉中主要营养成分、有效成分的影响，及组织形态学上的差异；比较油菜花粉超微粉、细粉中槲皮素和山奈酚在实验动物体内的药代动力学参数；对油菜花粉超微粉多糖进行分级，筛选抗氧化和免疫活性部位，对活性部位多糖进行结构表征；建立油菜花粉超微粉黄酮类成分的HPLC指纹图谱，使这一丰富资源的开发和应用提高到新的水平，主要结果如下： 1.分析比较了超微粉碎和普通粉碎方式对油菜花粉主要营养成分含量的影响，并比较了扫描电镜下超微粉和细粉形态学上的差异。结果表明：除粗纤维含量降低外，粗蛋白、粗脂肪、灰分、还原糖和总黄酮含量都有不同程度的提高。在电镜下观察，油菜花粉细粉基本可以看到完整的细胞形态，而超微粉的颗粒变小、大小均匀，绝大多数细胞壁破裂，基本无完整的细胞存在，破壁率为98.86％ 2.分别采用高效液相色谱法、比色法分析比较了油菜花粉超微粉和细粉中黄酮类成分(槲皮素、山奈酚)、不同浸提时间下多糖的溶出差异。结果表明：在相同的提取条件下，油菜花粉超微粉中槲皮素和山奈酚的溶出率比细粉分别提高了45.16％和27.86％。油菜花粉超微粉多糖的溶出量和溶出速度都大于细粉，浸提时间为10min时多糖的溶出率较细粉提高了202.54％；红外光谱结果显示油菜花粉超微粉和细粉多糖的主要基团无明显差异。超微粉碎可显著提高油菜花粉有效成分的溶出率。 3.采用高效液相色谱法测定家兔灌胃给予油菜花粉超微粉和细粉后血浆中槲皮素和山奈酚的浓度，血药浓度-时间数据经药代动力学分析软件(PKS软件)处理，比较油菜花粉超微粉和细粉中槲皮素和山奈酚在家兔体内的药代动力学参数。结果表明：油菜花粉超微粉和细粉中槲皮素和山奈酚的药代动力学最佳模型均为二室开放模型。油菜花粉超微粉槲皮素的主要药动学参数：Ka=0.5793h-1，t1/2α=2.43h， t1/2β=18.33h， AUC0→∞=0.3613μg·L-1·h，Vd=804.8 L·kg-1， Tpeak=2.5714h，Cmax=0.01908μg·mL-1；油菜花粉细粉槲皮素的主要药动学参数：Ka=1.2790h-1，t1/2α=2，63 h，t1/2β=28.00h， AUC0→∞=0.3411μg·L-1·h， Vd=997.3 L·kg-1， Tpeak=3.048h，Cmax=0.018769μg·mL-1。油菜花粉超微粉山奈酚的主要药动学参数：Ka=0.4136h-1， t1/2α=2.29h， t1/2β=2.97h， AUC0-∞=1.8897μg·L-1·h， Vd=33.056L·kg-1，Tpeak=3.6429h，Cmax=0.28079μg·mL-1；油菜花粉细粉山奈酚的主要药动学参数：Ka=0.44362h-1，t1/2α=1.74 h，t1/2β=1.99h， AUC0→∞=1.4599μg·L-1·h， Vd=31.418L·kg-1，Tpeak=3.7143 h，Cmax=0.24553μg·mL-1。与细粉组比较，油菜花粉超微粉组血浆槲皮素和山奈酚的达峰时间缩短、达峰浓度提高，相对生物利用度较细粉分别提高了46.00％、29.44％。超微粉碎技术可提高油菜花粉有效成分槲皮素和山奈酚的生物利用度。 4.采用不同截留分子量(100kD、50kD和10kD)的超滤膜对油菜花粉超微粉粗多糖进行分级纯化，分析了压力和时间对超滤过程的影响，确定最适操作条件，3种截留分子量的超滤膜运行时间分别控制在28、36和48min以内，操作压力分别为1.1、1.3和1.6MPa。油菜花粉超微粉粗多糖M按分子量分成M1>100kD、50kDM>M1>M3。 5.M2级分多糖先后经DEAE-SephadexA-25离子交换柱层析和Sephadex G-100凝胶柱层析纯化得到RPP1-2。经高效液相凝胶色谱鉴定其纯度及计算分子量，RPP1-2为单一对称峰，重均分子量为65358Da。离子色谱测定RPP1-2中-SO42-含量为2.81％。紫外光谱、红外光谱和核磁共振分析结果表明，RPP1-2为糖蛋白缀合物，为α-糖苷键构型，分子结构中存在α-(1，3)、α-(1，6)糖苷键，RPP1-2由3种不同单糖残基组成的杂多糖，糖链中重复单位包含葡萄糖、甘露糖和半乳糖。 6.采用高效液相色谱法对不同产地的油菜花粉超微粉的指纹图谱进行比较，应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件对油菜花粉超微粉黄酮类成分HPLC指纹图谱进行分析评价。以芦丁为内标物，采用Diamonsil C18柱(250×4.6mm，5μm)为分析色谱柱，乙腈-0.4％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速0.8mL·min-1，检测波长254 nm，柱温25℃。结果表明：10批不同产地的油菜花粉超微粉黄酮类成分HPLC指纹图谱较相似，各成分得到较好的分离，并根据检测结果确定了10个共有指纹峰。该方法具有重现性好，特征性强，方法简便、快速等特点，能够客观反映油菜花粉超微粉的指纹特征，可以成为油菜花粉超微粉质量评价及控制的表征指标。