快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【讨论】化妆品中防腐剂的检测-检测器堵

浏览0 回复9 电梯直达

jjj

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2012/10/08 14:42:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照规范中附录19，配置流动相如下：0.05mol/L 磷酸二氢钠＋甲醇＋乙腈=50＋35＋15，添加氯化十六烷三甲胺至最
终浓度为0.002mol/L，并用磷酸调pH 至3.5；流速1.5ml/min，柱温：室温25℃，进样量5ul。
每次我的流动相走完之后，另一个同事换柱后分析他的样，就会出现检测器流通池漏液，两次后流通池直接破裂了。郁闷
但是每次我都用甲醇：水=1:1，冲洗时间>120min,再用甲醇冲洗>120min，而且我自己接着走的话没问题，不知道到底该采用什么洗脱程序啊？
那为大侠有没有做过该方法，有没有谁碰到过这些问题呢》？

0
赞贴
9
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

nixiaolong

禁止发帖修改昵称

ID：nixiaolong

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/10/8 14:46:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你同事测得是什么用的是什么流动相

赞贴

拍砖

jjj

禁止发帖修改昵称

ID：jq1013

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/10/8 15:07:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有谁做过呢

赞贴

拍砖

jjj

禁止发帖修改昵称

ID：jq1013

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/10/8 15:10:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

50的水，50的乙腈，只是在冲柱子的时候就不行了

赞贴

拍砖

2012/10/8 15:12:16 Last edit by jq1013

武灵

禁止发帖修改昵称

ID：zhonghuashendun

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/10/9 8:20:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

由于你这个流动相含有离子对试剂，最终你用50+50的甲醇溶液冲洗系统，肯定是不好把无机离子冲洗完的，最好用10%甲醇溶液来长时间的冲洗。

赞贴

拍砖

houjjun

禁止发帖修改昵称

ID：houjjun

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/10/9 8:43:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换流动相时可能会有盐析出，可能会堵检测池

赞贴

拍砖

jjj

禁止发帖修改昵称

ID：jq1013

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/10/9 16:55:10 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
由于你这个流动相含有离子对试剂，最终你用50+50的甲醇溶液冲洗系统，肯定是不好把无机离子冲洗完的，最好用10%甲醇溶液来长时间的冲洗。

Agilent 的客服建议我们先用水Purge状态下，冲洗管路，再用纯水长时间冲洗柱子，之后再换做甲醇：水（1：1），再甲醇100%冲，光这个冲柱子的时间都得几个小时，期间还得人守在仪器旁手动Purge，这标准的流动相也太坑爹了啊
纯水冲柱子也不可行吧

赞贴

拍砖

2012/10/9 16:58:29 Last edit by jq1013

flyaway

禁止发帖修改昵称

ID：flyaway

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/10/10 4:47:27 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jjj(jq1013) 发表:
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
由于你这个流动相含有离子对试剂，最终你用50+50的甲醇溶液冲洗系统，肯定是不好把无机离子冲洗完的，最好用10%甲醇溶液来长时间的冲洗。

Agilent 的客服建议我们先用水Purge状态下，冲洗管路，再用纯水长时间冲洗柱子，之后再换做甲醇：水（1：1），再甲醇100%冲，光这个冲柱子的时间都得几个小时，期间还得人守在仪器旁手动Purge，这标准的流动相也太坑爹了啊
纯水冲柱子也不可行吧

为什么纯水冲柱子也不可行呢？

我倒是觉得你试验结束后用1：1的甲醇-水冲洗柱子不太好。

赞贴

拍砖