主题：【求助】测标准物质紫菜（GSB-14)中总砷的含量老是偏低，不知道原因何在？？求解答

原文由 coffee8(coffee8) 发表:

原文由 wenhuac(wenhuac) 发表:
紫菜中含有大量的有机砷，其中砷糖居多。测出值比标准值低的主要原因是前处理不恰当，消解时没有把砷糖里面的砷充分提取出来，要解决这个问题您可以加大硫酸的用量，比如在你加的混合酸里另外加5毫升硫酸，充分消解到剩2-3毫升，这样应该能解决问题。另外一种方法就是改用干法消解。希望对你有帮助。

有道理！
以前虾粉的比对，就出现过偏低的情况
应该有相似之处！

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 尘(fjh26) 发表:
有文献说可以超声，25kHz，50℃，30min。它没做标准物质，只是和GB/T 5009.11-2003进行方法对比，两者数据差不多

有没有说超声有什么作用啊？而且还要50摄氏度，要加热，是加速还原反应吗？

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 coffee8(coffee8) 发表:

原文由 wenhuac(wenhuac) 发表:
紫菜中含有大量的有机砷，其中砷糖居多。测出值比标准值低的主要原因是前处理不恰当，消解时没有把砷糖里面的砷充分提取出来，要解决这个问题您可以加大硫酸的用量，比如在你加的混合酸里另外加5毫升硫酸，充分消解到剩2-3毫升，这样应该能解决问题。另外一种方法就是改用干法消解。希望对你有帮助。

有道理！
以前虾粉的比对，就出现过偏低的情况
应该有相似之处！

那还是需要买个虾粉标准物质做一做，虾饲料我就有，但是没有虾粉。

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
楼主为何要买这么高含量的标准物质？浓度很大，容易造成误差。另外，很支持前面同仁说的消解未完全的说法。

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
楼主为何要买这么高含量的标准物质？浓度很大，容易造成误差。另外，很支持前面同仁说的消解未完全的说法。

其实也不是我想买的，只是做测量审核的时候人家送过一个这样含量高的样品给我们，就是标准物质紫菜（GSB-14），但是我都没有做好，需要从新再做，再参加测量审核，现在就是想着是什么原因造成的。我消解后的样品是无色的，就是有一些白色的沉淀物，也许沉淀物里面含砷吧！！现在我也尝试用微波消解试试看。

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
发不了图片上来，把格式都弄得不好，烦请大家原谅了。

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 coffee8(coffee8) 发表:

原文由 wenhuac(wenhuac) 发表:
紫菜中含有大量的有机砷，其中砷糖居多。测出值比标准值低的主要原因是前处理不恰当，消解时没有把砷糖里面的砷充分提取出来，要解决这个问题您可以加大硫酸的用量，比如在你加的混合酸里另外加5毫升硫酸，充分消解到剩2-3毫升，这样应该能解决问题。另外一种方法就是改用干法消解。希望对你有帮助。

有道理！
以前虾粉的比对，就出现过偏低的情况
应该有相似之处！

那还是需要买个虾粉标准物质做一做，虾饲料我就有，但是没有虾粉。

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 coffee8(coffee8) 发表:

原文由 wenhuac(wenhuac) 发表:
紫菜中含有大量的有机砷，其中砷糖居多。测出值比标准值低的主要原因是前处理不恰当，消解时没有把砷糖里面的砷充分提取出来，要解决这个问题您可以加大硫酸的用量，比如在你加的混合酸里另外加5毫升硫酸，充分消解到剩2-3毫升，这样应该能解决问题。另外一种方法就是改用干法消解。希望对你有帮助。

有道理！
以前虾粉的比对，就出现过偏低的情况
应该有相似之处！

那还是需要买个虾粉标准物质做一做，虾饲料我就有，但是没有虾粉。

这个应该是海产品的问题，不妨做个干法比对

原文由 下里巴人(下里巴人) 发表:

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
楼主为何要买这么高含量的标准物质？浓度很大，容易造成误差。另外，很支持前面同仁说的消解未完全的说法。

其实也不是我想买的，只是做测量审核的时候人家送过一个这样含量高的样品给我们，就是标准物质紫菜（GSB-14），但是我都没有做好，需要从新再做，再参加测量审核，现在就是想着是什么原因造成的。我消解后的样品是无色的，就是有一些白色的沉淀物，也许沉淀物里面含砷吧！！现在我也尝试用微波消解试试看。

兄弟，紫菜粉的基体和灌木枝的是不一样的，灌木枝做的好不一定紫菜粉就好。还是消解的不完全，和仪器条件没有关系。消解要加硫酸。