主题：【第六届原创】氯苯残留溶剂测定

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糖糖有个问题想问下：对于多溶剂的残留验证，你们是怎么做定量限或检测限的？对于定量限，要求是信噪比为10:1，通常都是用对照溶液来稀释的，但并不能使所有目标溶剂的信噪比刚好达到这个要求，比方说，有可能有的溶剂信噪比为十几，而有的却在一百多这样子的，这样的话此溶剂的定量限就太大了点，这种情况是不是不应该直接取对照溶液稀释了？

我认为检测限或定量限不大于限度值即可，没有必要追求一定做到10:1。比如统一稀释10倍20倍这样的，也足以说明能有效检出或定量了。

如果是个别溶剂检测要求比较苛刻的，可在方法中设计一个系统适用性试验溶液，标明信噪比、分离度等要求。

比方说我做的乙醇定量限为600ppm，检测限一般会在200ppm的样子，但样品实际检测结果通常不超过200ppm，你说我的这个定量限与检测限合理吗？

很多时候样品的结果很低的，报告小于检测限也可以吧。

如果样品的结果总是低于检测限的话，这样做验证会有风险的。比方说乙醇的限度法规要求不超过5000ppm，但如果检测结果总是低于200ppm的话，在注册的时候法规部门有可能会要求将限度控制在不超过300ppm或更低，而定量限又在600ppm，这样会导致需要重新做分析方法验证

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再问糖糖一个问题：如果样品里面不含氯苯，方法精密度你们是怎么做的？直接用样品还是在样品里加一定量的氯苯后检测计算的？

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再问糖糖一个问题：如果样品里面不含氯苯，方法精密度你们是怎么做的？直接用样品还是在样品里加一定量的氯苯后检测计算的？

用一定浓度的对照品溶液来溶解样品。

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再问糖糖一个问题：如果样品里面不含氯苯，方法精密度你们是怎么做的？直接用样品还是在样品里加一定量的氯苯后检测计算的？

用一定浓度的对照品溶液来溶解样品。

谢谢糖糖，以前傻乎乎的没有人为加样，测出来没法计算，现在考虑加样测试