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主题：【讨论】做顶空的朋友谈谈顶空重复性问题，怎样做六针rsd最小？

浏览0 回复16 电梯直达
iamyangdoctor
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发表于：2012/10/10 18:57:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我进样6针，偶尔差时rsd达到10-15 %。我做残留溶剂，水做溶剂，平衡105度，45 min。传输线进样。有经验的分享下，别藏着，共同提高。
该帖子作者被版主 寒猪_董加 2积分， 2经验，加分理由：发帖鼓励
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iamyangdoctor
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2012/10/10 19:07:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
105度，能暴沸不？20ml瓶装6ml，能飞溅到瓶垫吗？会对重现性有影响吗？

有时看进完样冷却的瓶垫上有液滴是正常的吗？

每压一个瓶，都要手拧不动为止吗？有时发现，进样之前手拧不动，第二天进完样的瓶子就能拧动了，没原先紧了。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/10/10 20:11:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热胀冷缩比较厉害，105℃水能烧沸了吧。不能控制在100℃以下？
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寒猪_董
dzj88_1983
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2012/10/11 7:38:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也感觉用水作溶剂105度过高了，如果必须要高温，可以试试DMSO或者DMF。
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iamyangdoctor
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2012/10/11 9:58:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，楼上两位都有道理，我也认可。

现在我的方法有时rsd很好，2%以内，差时rsd过10%。而且经常出现某一针明显偏离正常值，不合群。
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hza123
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2012/10/11 12:25:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不同顶空瓶测出来的rsd还是同一个瓶子进6针？同一个瓶子进6针会有点偏差的。进3针偏差小点，6针太多了。
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g4557a
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2012/10/11 14:47:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要得到高精度的结果，就要有高标准的操作规范。机器再好，任何一个环节出问题都不会得到它的设计精度。所以在这个上面我认为是没有葵花宝典的。
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yzguo
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2012/10/11 14:50:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水做溶剂，平衡105度太高了，能否降到60-80？
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iamyangdoctor
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2012/10/11 16:38:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
是不同顶空瓶测出来的rsd还是同一个瓶子进6针？同一个瓶子进6针会有点偏差的。进3针偏差小点，6针太多了。


自然是六瓶。
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iamyangdoctor
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2012/10/11 16:44:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 g4557a(g4557a) 发表:
要得到高精度的结果，就要有高标准的操作规范。机器再好，任何一个环节出问题都不会得到它的设计精度。所以在这个上面我认为是没有葵花宝典的。


自然高标准操作甚好。我想知道分析方法本身对结果的影响。任何分析方法都有耐用性问题的。对于顶空分析，仪器参数的选择，溶剂的选择，平衡温度和时间、振摇级别、压盖手法等等都会有影响。我认为应该好好探讨各种因素，以更好的指导实践，开发一个耐用的分析方法，谁做都容易上手。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/10/12 8:44:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进针次数越多，偏差越小，其平均值越接近真实值或标准值。怎么可能进针少偏差小呢，当然一针除外。
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