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X射线荧光光谱仪（XRF）

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主题：【第六届原创】活性炭吸附富集-X荧光光谱法测定矿石中金的含量

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aimhero

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发表于：2012/10/11 18:29:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为aimhero原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

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活性炭吸附富集-X荧光光谱法测定矿石中金的含量.doc

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2012/10/11 19:45:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为啥要用活性炭吸附成本大啊用泡塑成本低处理简单
把文章直接刷上来啊方便看

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里海

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2012/10/12 9:27:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

痕量重金属的检测真麻烦，领教了，呵呵，样品制备过程真复杂啊。

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aimhero

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2012/10/12 10:48:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

活性炭吸附富集-X荧光光谱法测定矿石中金的含量

摘要：矿石试样经粉碎、稀王水处理后，采用活性炭吸附富集样品溶液中的金元素。活性炭干燥后采用X荧光光谱仪测试金元素响应强度。一系列金矿石标准物质经活性炭吸附富集、干燥后，经X荧光光谱仪测试，以金元素标准含量-X荧光响应强度建立标准曲线并测试样品。实验结果表明，此方法测试结果准确，精密度好，极大的降低了X荧光光谱仪测定矿石中金元素含量的检出限。

关键字：活性炭；吸附富集；X荧光光谱；金；

矿石中金元素的测试方法目前有原子发射光谱法^[1-2]、原子吸收光谱法^[3-4]、X荧光光谱法。X荧光光谱法测定矿石中的金元素具有测试速度快、仪器操作简单等特点，但测量过程因易受矿石基体影响，测试结果的准确度及检出限难以满足各行业要求。因活性炭对金元素具有较好的吸附选择性，采用活性炭吸附矿石中金元素，不仅富集浓缩了金元素，同时将金元素与复杂基体分离，消除了基体干扰的影响，改善了X荧光光谱法测定矿石中金含量的准确性及检出限。

吸附富集金元素后的活性炭可密封保存，重复使用以用于校准曲线的绘制，因此无需使用大量的标准物质和试剂，简化了实验流程并节约成本。

1.实验部分

1.1试剂

去离子水（≥18.25MΩ）；稀王水（50%，HCL：HNO₃=3:1）；活性炭（AR，上海联合化工试剂有限公司）；金矿石国家标准物质（GBW07804；GBW07803；GBW07802；GBW07801；GBW07300,国家标准物质中心）

1.2 仪器与设备

X荧光光谱仪；水浴恒温振荡器；真空过滤器；水系滤膜；

1.3分析条件

管电压：4.5KV；管电流：0.5mA

1.4 样品处理

称取10g样品，精确至0.0001 g,平铺于瓷舟中，放置于马弗炉中，450℃烘烤30min，600℃烘烤45min；转移样品至250ml烧杯中，加入200ml稀王水，加热板上加热至微沸，保持45min左右；样品溶液使用真空过滤器过滤，弃去滤渣，滤液移至500ml具塞平底烧瓶。精确称取1g活性炭，加入滤液中，70℃水浴震荡1h，冷却，真空过滤器过滤，弃去滤液，活性炭105℃恒温干燥8h，待测。为保证测试结果的准确性，标准物质和样品的处理流程应严格一致，包括样品的称样量、王水浓度、振荡时间等。

1.5标准曲线的绘制

选取一系列浓度的金矿国家标准物质，按1.4处理标准物质，经活性炭吸附富集，干燥后用X荧光光谱仪测试，金矿国家标准物质金元素标准含量及其对应的X荧光响应值如表1所示：

表1.金标准含量及对应X荧光响应值

金矿国家标准物质	GBW07801	GBW07802	GBW07803	GBW07804
金标准浓度(mg/kg)	57.2	37.3	20.9	2.5
X荧光响应强度（CPS）	66.54	45.35	26.21	3.33

以金矿国家标准物质金元素标准浓度及X荧光光谱仪的响应强度绘制标准曲线，如图1所示，校准曲线的线性方程为y=1.155 x+1.292，线性相关系数为0.998。吸附富集金元素后的活性炭可密封保存，重复使用以用于校准曲线的绘制。

图1.校准曲线

1.6样品测定

按1.4处理样品，活性碳吸附富集金元素并干燥后，使用X荧光光谱仪测试其响应强度。从标准曲线上计算其相应浓度。

2.结果讨论

2.1吸附介质对测试结果影响

为考察吸附介质对测试结果的影响，以不同浓度的王水配制10mg/L的金标准溶液，使用活性炭吸附富集后过滤，采用ICP-AES测定滤液中金元素浓度，测试结果如表2所示：

表2.王水浓度对活性炭吸附效率影响

王水浓度	10%	25%	35%	50%
滤液中金残留浓度(mg/L)	0.19	0.13	0.08	＜0.01
吸附率	98.1%	98.7%	99.2%	100%

2.2 振荡时间对吸附效率的影响

不同振荡时间对吸附效率的影响如图2所示，当振荡时间大于1h时，吸附效果最好。

图2.振荡时间对吸附效率影响

2.3共存离子影响

活性炭对金的吸附选择选择性较强，大多数常见离子不干扰金的测定。用50%稀王水配制10mg/L金标准溶液，同时加入铁、铜、锌、镍、铅常见金属元素10mg/L。按照1.4所述方法，使用活性炭吸附富集，金的吸附效率为100%，可见其它元素对金的吸附干扰较小。

2.4测试结果的准确度与精密度

金矿国家标准物质GBW07300(Gau-22)、GBW07801(JY-1)按1.4所述方法处理后，使用X荧光光谱仪连续测量12次，根据校准曲线计算标准物质浓度及测量标准偏差，测试结果如表3所示：

表3.方法准确度与精密度

标准物质	标准值	测试结果						平均值	回收率	RSD%
GBW07300	5.72	1	2	3	4	5	6	5.67	99.2%	4.75%
		5.63	5.60	5.72	5.69	5.73	5.76
		7	8	9	10	11	12
		5.65	5.69	5.68	5.62	5.65	5.66
GBW07801	57.2	1	2	3	4	5	6	56.9	99.5%	1.72%
		56.2	53.8	57.9	58.6	57.3	55.8
		7	8	9	10	11	12
		56.8	60.5	57.2	54.9	56.9	57.2

从表3可以看出，活性炭吸附富集-X荧光光谱法测定矿石中金的含量具有较高的准确度与精密度，回收率94%-106%，相对标准偏差1.72%-4.75%。

3.结论

采用活性炭吸附富集-X荧光光谱法测定矿石中金的含量具有较高的准确度与精密度，同时消除了X荧光光谱法直接测定矿石中金元素时，其它元素对金元素的干扰，极大降低了X荧光光谱法测定矿石中金的含量的检出限。

参考文献

[1] 姜国君.ICP-发射光谱法测定地质样品中金[J]. 冶金分析冶金分析，1993(06):33-35

[2] 孟红，金丽.电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金[J]. 黄金，2009(08):61-63

[3] 方以规，史洪英，朱和平.程俊无焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱法测定岩石、土壤中痕量金和银[/url][J]. 分析试验室，1991(01): 40-42

[4] 徐红波，姜效军，张晓梅，王涛.原子吸收光谱法直接测定金矿石中金[J].冶金分析，2004(02):54-56

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