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气相色谱（GC）
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主题：[原创]GC操作入门小贴士

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茅茅
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发表于：2006/05/20 07:31:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被mhq111111设置为精华；
算起来，我接触GC有10年了。最早使用的是岛津GC-15A和14A，现在使用Agilent 6890N。主要做化学药和残留溶剂的色谱分析，样品比较干净，出来的图谱成分比较少，适合给新手做一个启蒙指导。

我用的检测器只有FID一种，载气是高纯氮气，柱子是毛细管柱。

下面我就Agilent 6890N的使用写一个小帖士：

1  记住三种气，三个温度
气相色谱最后的报告中需要几个必须的参数，就包括三种气，三个温度。
三种气分别是载气，空气和氢气。后两种气用于FID的点火。
分流气(split)和冲洗气（Purge)是进样前氮气的两个分支，用分流比来调节，用于减少进样量和降低污染，尾吹气（make up)是进入检测器前的气体，成分也是氮气，一般设在25-45ml/minm，用于将到达柱尾的样品迅速吹出到达检测器，提高灵敏度。
进入柱子的载气流量一般设在2-4ml/min（恒流模式），空气：400ml/min，氢气：40ml/min。载气：氢气：空气=0.1：1：10（假如是填充柱，为1：1：10）。

三个温度是进样器温度、检测器温度和柱温
直接进样法的进样器温度一般设置较高，200-250℃，顶空法可以降低一些。
检测器温度必须高，一般在250-280℃，柱温通常为程序升温，最常用的条件比如是40℃（保持5min）→10℃/min→ 150℃（5min）→40℃/min→ 220℃（2min）
40℃（保持5min）→10℃/min→ 150℃（5min）这一段用于分析样品，使所有我需要分析的组分在这一段全部出峰，否则重新设条件
40℃/min→ 220℃用于把高沸点的杂质峰迅速赶出，为下一针样品做准备


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茅茅
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2006/5/20 7:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2 记住开关机要点
自始至终一定要让载气充满柱子来保护色谱柱，就是最先开的必是载气，最后关的也必是载气，使钢瓶的分压表显示0.8-1kg/cm2。空气分压为1.0kg/cm2,氢气为0.2kg/cm2。
样品分析完毕，把三个温度全部设到室温，检测器温度下降最慢，必须等到检测器温度降到100℃以下（最好再低些）才能关机。
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Last edit by chengjingbao
茅茅
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2006/6/3 17:23:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mengxue525 发表:
我很欣赏你的．我对色谱知道很少．我想问你就是你可以给我一个如何操作色谱的程序吗？
谢谢！

什么事情都是这样，没摸过就觉得难。色谱操作其实不难，难的是具体样品的分析和仪器故障维修。
大致的程序：
开载气——开电源——设进样器、检测器温度到220，250度，柱温暂时不设或设为30度——等检测器温度到150度时，打开氢气和空气，点火——老化柱子——进样分析——柱子220度烧30分钟降到室温——关氢气、空气——停止对进样器和检测器的加热——检测器温度降到100度以下关机——关载气。
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Last edit by chengjingbao
茅茅
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2006/6/3 17:25:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mengxue525 发表:
你总结的很经典，看来你做了很久也比较内行．请教一个问题，为什么我做的时候，有次温度没有办法控制的升高啊！

这不太正常，应该可以控制的，是温度控制元件失常，不是你自己的问题。晚回了好几天。
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Last edit by chengjingbao
xiabing0306
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2007/7/23 16:32:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能仔细说明下,分析过程吗?譬如添加回收率,怎样添加等等,
我也在用6890N,在分析过程中,不是杂峰太多就是几乎没有峰,需要自己调整,总是掌握不好
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小3
liqishan04213
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2008/2/23 11:04:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来楼主真是经验丰富啊，我是刚入门的新手，用的是6820，有很多问题不懂的，以后请多多指教。
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leez918
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2008/3/10 11:19:32 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼主啊，先顶一下！！
不知道所用气体对实验有哪些影响？一般在北京用哪家供应商的气体？
我知道有AP、AL、PRAXAIR.......
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S K
hhy78
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2008/4/24 8:57:26 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高！不错啊！
我以前用的是岛津GC-2010 ，现在准备购买Agilent6890N,如有这方面资料看看就好了，能帮助下嘛！
谢谢！
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阿du
duliuhui
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2008/4/24 9:15:05 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hhy78 发表:
高！不错啊！
我以前用的是岛津GC-2010 ，现在准备购买Agilent6890N,如有这方面资料看看就好了，能帮助下嘛！
谢谢！

这位兄弟，有空先看看版内的置顶资料帖子，很多资料都能帮到你。
下面是你要的相关链接：
Agilent 气相色谱说明书（整理版）
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060615/458854/
【导览】【长期置顶】气相色谱经验、知识整理版，不断更新。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070326/782678/
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wylcj
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2008/5/21 19:05:32 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mhq111111 发表:
算起来，我接触GC有10年了。最早使用的是岛津GC-15A和14A，现在使用Agilent 6890N。主要做化学药和残留溶剂的色谱分析，样品比较干净，出来的图谱成分比较少，适合给新手做一个启蒙指导。

你好，我是新手，所用的仪器与检测器与你也是一样的。我想请教个问题：
如何分析二丙酮醇纯度呢？我在分析时总是产生两个峰，进样口温度我设为100度，可是还是太高容易造成分解，分析出的结果无意义。请问你是怎么分析二丙酮醇的？能告诉我进样口、柱温等设置条件吗？谢谢。。。
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茅茅
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2008/5/22 11:15:40 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口100度太低了，应该设250度，这是常识，保证样品瞬间气化。
起始柱温可以低些，比如30度或40度保留8分钟。你自己试一下，这是非常灵活可变的参数。
以上说法有误，在另一个帖子中更改。
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