主题:【求助】有谁做过乳制品中维生素D的检测

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mxl_0713
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乳品中维生素D的测定,我们做的结果经常偏高,不知道是什么原因,请专家帮忙指教。我们用的是GB 5413.9-2010的标准。
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ADE都用液相色谱,紫外检测器检测
你做加标回收了吗,效果如何?
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mxl_0713
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我只做VD的,回收在60%左右
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我只做VD的,回收在60%左右

那有点低啊,建议你做分步回收,看看那里损失了
kenyang214
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你做加标回收了吗,效果如何?

我只做VD的,回收在60%左右

那有点低啊,建议你做分步回收,看看那里损失了

烦请指教,怎样做分步回收啊?
as986514064
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你可以拿标准品在过正相过程中的分布回收,我做了,回收率能达到90以上,你的问题现在解决了吗?我的问题是D2和D3标准品分不开,这可怎么办
ciopl
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你可以拿标准品在过正相过程中的分布回收,我做了,回收率能达到90以上,你的问题现在解决了吗?我的问题是D2和D3标准品分不开,这可怎么办


你们是用正相色谱还是反相色谱ADE一块做?

我们是反相色谱ADE一块做,AE峰形都很好,VD的含量低,峰形稍差些,但是可以定量。

AE回收在95%这样,D的回收率85%左右,测的是VD3,维生素的供应商介绍说VD3在不同温度条件下会转化成预D3,在这个实验的条件下转化率20%,所以我们计算结果有校正个80%的参数。
ciopl
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ADE都用液相色谱,紫外检测器检测
你做加标回收了吗,效果如何?

我只做VD的,回收在60%左右

那有点低啊,建议你做分步回收,看看那里损失了

烦请指教,怎样做分步回收啊?


按实验的步骤,分成几步,在不同阶段进行加标,比如分别在皂化前和皂化后进行加标,看看到底是哪个步骤的损失更大一下,然后针对该步骤进行方法的优化
mxl_0713
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