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主题：【求助】有哪位做海水总铬的？我做的标准样品（其中总铬浓度为5ug/L左右）结果为0

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谁折腾
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发表于：2012/10/14 21:46:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上星期五做海水总铬的能力验证样品，同时做了海水基体的总铬标准样品，结果却为未检出

方法为过硫酸铵氧化总铬成六价铬，磷酸三丁酯萃取六价铬，六价铬用二苯碳酰二肼分光光度法测定。

标准溶液为自己配制的硝酸铬，工作曲线范围为1~50ug/L。

怎么也找不出原因，郁闷啊
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2012/10/15 19:35:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二苯碳酰二肼分光光度法没有那个前步骤啊
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谁折腾
yzhlai
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2012/10/15 20:08:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zsj201204(zsj201204) 发表:
二苯碳酰二肼分光光度法没有那个前步骤啊


目的都是一样的，标准方法用高锰酸钾作氧化剂，而我用的是过硫酸铵；标准方法用共沉淀的方法富集总铬，我用的是有机溶剂萃取。

这些应该不是问题所在，毕竟工作曲线中1、2、4ppb三价铬的吸光度都不低，都有紫红色产物产生。

今天用六价铬代替三价铬，在1、2、4ppb浓度下也是有紫红色产物产生的。

有点怀疑海水基体的标样准不准
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