主题:【讨论】大家样品浓度超过曲线最高点会稀释样品吗?

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tang566
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超过曲线的最高点,都会稀释,
有没相关文献或标准对什么情况下需稀释做出规定。
beyond1977
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
大家样品浓度超过曲线最高点会稀释样品吗?

曲线高点都是自己定方法时定的,而仪器的该方法的实际线性范围可能远要大于你现在的,所以假如超的不多的话基本可以不稀释,如果不放心可以做好样品后,按样品最高值配一个单标验证下。ICP对很多元素的线性范围远比你想象的要宽。
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2012/10/26 22:41:08 Last edit by czcht
莫名其妙
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看情况,如果超的不多的话,我们就不稀释了,太多的话,会稀释,一般是1.5倍以上就会稀释,还有一种情况,就是超了一点,在1.5倍之内,但是算出的结果在限值附近,就会稀释了,当然也会重新确认。
千层峰
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以前在ITS做ICP,就用3点 0.1,1.0,10.0ppm,当所测的样品中浓度超过15ppm就稀释。当然我们也看所测元素的限制,样品中浓度超太多,算出来的结果超标几十倍,就没必要稀释了

如果不放心,可以配高标样品来验证,摸清该曲线的拐弯点。。。
sasha
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按道理来说是需要稀释一下的,我用AFS测定元素时就遇到过这种情况,稀释与不稀释结果还是有些差别的(当然要换算到一个层面)。
依风1986
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
以前在ITS做ICP,就用3点 0.1,1.0,10.0ppm,当所测的样品中浓度超过15ppm就稀释。当然我们也看所测元素的限制,样品中浓度超太多,算出来的结果超标几十倍,就没必要稀释了

如果不放心,可以配高标样品来验证,摸清该曲线的拐弯点。。。

貌似0.1,1.0.10这样的点不合理啊!特别是你们公证行都是通杀,有没有具体联系标准做曲线,而且现在CNAS要求也要至少除空白外5个点做工作曲线,有些标准比如MATTEL对油漆中Hg总含量要求10ppm,针对你的曲线称样,定容这样就不合理了,都不在线性范围内了,不过ICP还是可以测到的,只是按照你的曲线就是不合理的
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2012/10/26 23:09:49 Last edit by czcht
Fe
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
一般样品多的
话不稀释
那如果超了比较多,比如最高点10ppm,样品浓度35ppm的话会稀释吗?
另外,如果样品很少,11ppm会稀释吗?

我曾经看过一篇资料说比如最高点是10mg/l,你测出来样品室15mg/l,1.5倍,超过1.5倍就要稀释


这个貌似是CPSC涂层总铅的标准上提到的。
千层峰
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
以前在ITS做ICP,就用3点 0.1,1.0,10.0ppm,当所测的样品中浓度超过15ppm就稀释。当然我们也看所测元素的限制,样品中浓度超太多,算出来的结果超标几十倍,就没必要稀释了

如果不放心,可以配高标样品来验证,摸清该曲线的拐弯点。。。

貌似0.1,1.0.10这样的点不合理啊!特备是你们公证行都是通杀,有没有具体联系标准做曲线,而且现在CNAS要求也要至少除空白外5个点做工作曲线,有些标准别如MATTEL对油漆中Hg总含量要求10ppm,针对你的曲线称样,定容这样就不合理了,都不在线性范围内了,不过ICP还是可以测到的,只是按照你的曲线就是不合理的


据我所知,07-09年都是这样做的,我早就走出来了,不知现在有没改观。
ICP用两条曲线,都是8个元素的,自动进样器,加了铜标来做是否进样的指示。。
曲线天天早上做,开机时间长,有时定量不准了,就要重新做曲线。
铅和镉超标的样品,一般稀释用AAS来确认的,
CNAS以前对这个要求不严格,以前很多元素限量没现在严格。

个人做测试,现在习惯用4点,偶尔用5点做曲线。。
依风1986
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
以前在ITS做ICP,就用3点 0.1,1.0,10.0ppm,当所测的样品中浓度超过15ppm就稀释。当然我们也看所测元素的限制,样品中浓度超太多,算出来的结果超标几十倍,就没必要稀释了

如果不放心,可以配高标样品来验证,摸清该曲线的拐弯点。。。

貌似0.1,1.0.10这样的点不合理啊!特备是你们公证行都是通杀,有没有具体联系标准做曲线,而且现在CNAS要求也要至少除空白外5个点做工作曲线,有些标准别如MATTEL对油漆中Hg总含量要求10ppm,针对你的曲线称样,定容这样就不合理了,都不在线性范围内了,不过ICP还是可以测到的,只是按照你的曲线就是不合理的


据我所知,07-09年都是这样做的,我早就走出来了,不知现在有没改观。
ICP用两条曲线,都是8个元素的,自动进样器,加了铜标来做是否进样的指示。。
曲线天天早上做,开机时间长,有时定量不准了,就要重新做曲线。
铅和镉超标的样品,一般稀释用AAS来确认的,
CNAS以前对这个要求不严格,以前很多元素限量没现在严格。

个人做测试,现在习惯用4点,偶尔用5点做曲线。。

楼主之前也是在广东这边的ITS分公司上班吗?
weim-ing
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 weim-ing(wellen123) 发表:
那是一定要的,还要看看是测啥元素。Cr就不稀释了,拿去做UV
请问超一点点也稀释吗?比如曲线最高点是10ppm,样品浓度是11ppm?

我们的话,只要超出就得稀释
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