主题:【求助】土壤稀土元素及钡的测定

浏览0 回复16 电梯直达
envirend
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    楼主曲线上的内标回收率还是不错的,样品的内标率低主要是选择内标元素不合适所致。我没有分析过稀土元素,但采用碰撞池分析过其它元素;根据陈老师以及我自己的经验,建议如下:
1.提高内标浓度,可以提高到1000ppb,采用5%的硝酸做基体;
2.选择Rh-103做内标;
3.试试碰撞模式。
----------------------
至于结果整体偏低,是否是消解不完全所致,建议你看看看消解液是否存在颗粒等。
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2012/10/30 9:31:07 Last edit by envirend
envirend
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
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Bkgnd  CalBlk  CalStd 这些不含基体的溶液,内标回收率都挺高。一旦测土壤样品,内标就骤降了。
这个个人觉得是正常的,这说明该样品相比标溶有较强的基体效应。


是基体效应,这点没错,但是内标不应该降这么厉害。
结合楼主这半个月来的发帖,我认为如果有高手实地带一带他,楼主的仪器操作会有很大提高。


我也觉得楼主做了很多工作。将来肯定是业务精英。
timstoicpms
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2.选择Rh-103做内标;


楼主已经使用 103Rh 115In 185Re 作为内标。
土壤、岩石有一些难溶副矿物(比如铬铁矿、钛铁矿、锆石、金红石等),因此这类地质样品是比较难消解的。
envirend
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2.选择Rh-103做内标;


楼主已经使用 103Rh 115In 185Re 作为内标。
土壤、岩石有一些难溶副矿物(比如铬铁矿、钛铁矿、锆石、金红石等),因此这类地质样品是比较难消解的。


看来不是内标的问题,谢谢--没有看全楼主的文章。
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2012/10/30 16:22:17 Last edit by envirend
chuanzhi
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谈一下我们分析稀土的感受
1. 样品用微波消解,含有硅的样品小心使用硝酸和氢氟酸消解,用泵酸赶氢氟酸.
2.使用氦碰撞模式.内标使用Rh, In, Bi,稀土的国标方法是可以借鉴的.
3.一般液体样品溶液中回收率偏低,请考虑样品和标液酸度的不同.
4.一般情况下,45Sc会偏高,除了SiN影响后,考虑CaH的影响.
nphfm2009
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原文由 chuanzhi(chuanzhi) 发表:
谈一下我们分析稀土的感受
1. 样品用微波消解,含有硅的样品小心使用硝酸和氢氟酸消解,用泵酸赶氢氟酸.
2.使用氦碰撞模式.内标使用Rh, In, Bi,稀土的国标方法是可以借鉴的.
3.一般液体样品溶液中回收率偏低,请考虑样品和标液酸度的不同.
4.一般情况下,45Sc会偏高,除了SiN影响后,考虑CaH的影响.

用泵酸要如何赶啊
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