主题:求助:请教透射电镜晶格问题

浏览0 回复30 电梯直达
天黑请闭眼
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原文由 btqiao 发表:
难道我贴反了吗?第二张是Au,那些颗粒是Au,Pd的看不到。我对电镜应该算是新手吧,懂得不多。另外,“闭眼”大人不是中将吗,怎么成“军士长”了?

哦,看来是贴反了,催化剂观察负载的颗粒的确需要运气,看不到会不会因为你负载Pd的载体晶态比较完整,衍射衬度影响了Pd的观察?
军士长也罢,中将也罢,不还是闭眼吗,呵呵。
天黑请闭眼
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原文由 btqiao 发表:
版主,我并不是非要看到Pd的晶格相,按我的理解,如果那两个是晶格的话,应该是氧化铁的晶格,因为载体都是氧化铁,而一个是负载Pd,一个是负载Au。我是觉得这两个晶格有点太大了,估计有1nm多了,晶格常数应该没有这么大的吧?
我只是想确定一下那个有晶格的不是Pd,因为按照XRD的计算结果,Pd颗粒15nm左右,氧化铁颗粒28nm左右,所以可能无法从大小上区分开来。

那个晶格可能是由于载体的晶体缺陷造成的衍射衬度吧,我不敢回答是因为怕说的不专业,耽误你的事情,等ustb来确认吧。
yuxiao_zihan
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怪味陈皮
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原文由 btqiao 发表:
版主,我并不是非要看到Pd的晶格相,按我的理解,如果那两个是晶格的话,应该是氧化铁的晶格,因为载体都是氧化铁,而一个是负载Pd,一个是负载Au。我是觉得这两个晶格有点太大了,估计有1nm多了,晶格常数应该没有这么大的吧?
我只是想确定一下那个有晶格的不是Pd,因为按照XRD的计算结果,Pd颗粒15nm左右,氧化铁颗粒28nm左右,所以可能无法从大小上区分开来。

你的图像应该是在200K左右拍的吧,在这个倍数下,看不到Pd、Au以及氧化铁的晶格条纹,图中的条纹应该是由于晶体叠加产生的morie纹。
怪味陈皮
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要研究负载金属催化剂中的负载颗粒,单靠明场像或高分辨像有时很难说明问题,最好能与能谱结合起来。有条件的话还可以做一下元素分布,原子序数差别较大,做HAADF是最棒的。
我觉得在你的图像中画圈的粒子可能是Au或Pd,你可以做一下能谱看看。
btqiao
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那个晶格可能是由于载体的晶体缺陷造成的衍射衬度吧,我不敢回答是因为怕说的不专业,耽误你的事情,等ustb来确认吧。


弱弱地问一句,什么是衍射衬度?
btqiao
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原文由 ustb 发表:
要研究负载金属催化剂中的负载颗粒,单靠明场像或高分辨像有时很难说明问题,最好能与能谱结合起来。有条件的话还可以做一下元素分布,原子序数差别较大,做HAADF是最棒的。
我觉得在你的图像中画圈的粒子可能是Au或Pd,你可以做一下能谱看看。


版主真的很专业!我这个照片是20W倍照的,我也觉得那个不像晶格,应该就是斑竹所说的morie纹了。另外,老师说晶格宽度可以和XRD中的d值对应的,是这样吗?我看好多文献说晶格常数的时候只有一个值,而XRD的d值是很多的,斑竹能给详细讲讲吗?
斑竹画圈子的地方是Au,这个我能够确认。如果Pd的也有几个这样的,我就不用着急了。前两天也有一哥们说要我用能谱做一下,我用的那电镜上倒是有能谱,可不知道该怎么做啊!也请斑竹指点一下吧?
hitttr
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图片上晶粒中的的条纹应该是典型的刃位错,即晶格的畸变,而不是老师所说的晶格。
衍衬成像原理指出,由于晶体缺陷的存在,使得缺陷附近的每个区域内晶体产生晶格畸变,使得该区域和周围无畸变区域的衬射强度存在差异,这也是能直接观察到位错的原因,在双束衍射条件下,位错的明场像一般为一条黑线,而且位错线往往偏离位错芯的真实位置。
根据位错不可见性判据,实际操作中可以通过倾转样品位错线消失,
同样,你还可以在不同倾转角下拍摄多张同一位错线的照片,然后计算出位错线的柏氏矢量。
怪味陈皮
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原文由 btqiao 发表:
版主真的很专业!我这个照片是20W倍照的,我也觉得那个不像晶格,应该就是斑竹所说的morie纹了。另外,老师说晶格宽度可以和XRD中的d值对应的,是这样吗?我看好多文献说晶格常数的时候只有一个值,而XRD的d值是很多的,斑竹能给详细讲讲吗?
斑竹画圈子的地方是Au,这个我能够确认。如果Pd的也有几个这样的,我就不用着急了。前两天也有一哥们说要我用能谱做一下,我用的那电镜上倒是有能谱,可不知道该怎么做啊!也请斑竹指点一下吧?

,像看多了就有条件反射了。
XRD的结果给出了晶体可能会出现的所有面间距。对于TEM,倾转晶体得到一个正带轴的电子衍射花样,只有属于这个晶带轴的晶面才会出现。对于多晶区域,由于每个小晶粒的取向都不同,做电子衍射时会出现环状花样,有可能所有的晶面都出现。
不同的电镜做能谱分析的步骤和要求都不一样,你用的是什么电镜?
btqiao
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原文由 ustb 发表:
,像看多了就有条件反射了。
XRD的结果给出了晶体可能会出现的所有面间距。对于TEM,倾转晶体得到一个正带轴的电子衍射花样,只有属于这个晶带轴的晶面才会出现。对于多晶区域,由于每个小晶粒的取向都不同,做电子衍射时会出现环状花样,有可能所有的晶面都出现。
不同的电镜做能谱分析的步骤和要求都不一样,你用的是什么电镜?


电子衍射我知道,我想问的是晶格相不是有个宽度吗,一般就零点几nm的,这个和XRD有关联吗?
我用的电镜是JEOL JEM 2010,倒是不用我自己操作,就是不知道做能谱的原理和用途。
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