主题:求助:请教透射电镜晶格问题

浏览0 回复30 电梯直达
怪味陈皮
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原文由 btqiao 发表:
电子衍射我知道,我想问的是晶格相不是有个宽度吗,一般就零点几nm的,这个和XRD有关联吗?
我用的电镜是JEOL JEM 2010,倒是不用我自己操作,就是不知道做能谱的原理和用途。

当然有关联,标定电子衍射和高分辨像时用的晶面间距d值就是用XRD测得的结果。
btqiao
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斑竹,HAADF是什么,能谱怎么做,是不是可以选中那些小颗粒然后测出是什么元素?谢谢!!!
怪味陈皮
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原文由 btqiao 发表:
斑竹,HAADF是什么,能谱怎么做,是不是可以选中那些小颗粒然后测出是什么元素?谢谢!!!

HAADF是高角环形暗场像,反映的主要是原子序数衬度,对于负载金属催化剂,如果负载颗粒与载体原子序数差别较大,HAADF是研究负载颗粒的分布的最好方法。
做能谱时,你可以选择那些小颗粒进行成分分析。
btqiao
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谢谢版主,又看了些相关的帖子,大致知道怎么回事了,版主有没有HAADF的图片给传一个上来看看?
还有,前两天看到一篇Paper说他做的负载型贵金属催化剂(Pt)也是没看到贵金属颗粒,然后他说可能是由于贵金属分散到小于1nm,而高分辨电镜的观察极限就是1nm,所以看不到,这样的解释合适吗?JEM 2010 能不能看到1nm以下的颗粒?按照我看他的图片的感觉,1nm也应该能看到的啊。(附图片)
btqiao
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高分辨或原子分辨原子序数(Z)衬度像(high resolution or atomic resolution Z-contrast imaging)也可以叫做扫描透射电子显微镜高角环形暗场像(HAADF-STEM)这种成像技术产生的非相干高分辨像不同于相干相位衬度高分辨像,相位衬度不会随样品的厚度及电镜的焦距有很大的变化。像中的亮点总是反映真实的原子。并且点的强度与原子序数平方成正比,由此我们能够得到原子分辨率的化学成分信息。
这是在另一个论坛上看到的,我觉得说的还是比较明白的。不过也想问一下版主,看到亮点只能证明元素的存在,但是存在状态及大小能不能说清楚呢?
怪味陈皮
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原文由 btqiao 发表:
谢谢版主,又看了些相关的帖子,大致知道怎么回事了,版主有没有HAADF的图片给传一个上来看看?
还有,前两天看到一篇Paper说他做的负载型贵金属催化剂(Pt)也是没看到贵金属颗粒,然后他说可能是由于贵金属分散到小于1nm,而高分辨电镜的观察极限就是1nm,所以看不到,这样的解释合适吗?JEM 2010 能不能看到1nm以下的颗粒?按照我看他的图片的感觉,1nm也应该能看到的啊。(附图片)

HAADF的图我手上没有,日本电子JEM-2100F的宣传手册上就有负载型催化剂的HAADF像,负载颗粒的尺寸也就5nm左右。
JEM-2010即使是分析型分辨率也应该为0.2几个nm,观察尺寸为1nm的颗粒是没有问题的。
btqiao
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这两天忙,没来得及上,通过搂主的耐心指导,基本上明白了。在此,向搂主致以诚挚的谢意!
还想问问搂主是哪里的,您那能不能做HAADF,能不能到你那做个测试?

怪味陈皮
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国内做HAADF也就最近几年的事,我知道北大,物理所,金属所,上海硅酸盐研究所和武汉大学可以做,其它地方就不大清楚了。
btqiao
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这些地方我也知道,好像天大也可以做的。再次感谢楼主,楼主辛苦了!
btqiao
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又得麻烦斑竹,今天去把负载钯催化剂做了个能谱,发现里面好多B(硼)元素,是怎么回事啊?难道是微栅里有B吗?
还有,做能谱如何选区?做电镜的老师说就把需要看的地方放在中心就可以,但是不知道能选多大的范围。我导师说是跟电子衍射一样可以调节入射光斑大小选区的,是这样吗?做能谱跟放大倍数有关吗?
请斑竹指教!!谢谢!
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