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自从新能源行业兴起,实验室就不断接到电池薄膜的做样要求。而对于以拍不导电、高分辨擅长的场发射来说,电池薄膜也算是一个难易适中的样品。
那么,如果样品是常规干法拉制的电池薄膜的话,拍出这样的效果算是SEM能力的正常表现:
不导电,没喷金,也没用低真空,强行靠低加速电压,小束流,并配合降低电子束驻留时间来降低荷电。
但是问题来了,同样一个样品,喷完金以后,在钨灯丝SEM上,结果不是这样的:
同一个样品,喷金后,孔宽径反而比不喷金要小得多。
那一般而言,可能判断是由于金颗粒堆积在样品表面,使孔径在各个方向上都有变小,但是长宽比完全不一样的啊……
偶尔一次移动视野的过程中,发现没喷金的样品经过电子束那么一扫,就那么一扫的功夫,孔宽径全部张开了 f(-_-)|||
这张是在Beam Blank的前提下移动完样品台,马上拍照的结果。拍照方式是积分,但是由于孔宽径随着不断的扫描也在不断的扩大,所以漂移校正功能在x方向上作用不大,样品有点模糊。
扫完上一张照片以后,经过短暂的持续曝光(同一条件30秒左右),用完全相同的条件,在同一位置继续拍第二张。
此时因为样品已经过电子束的照射,该形变的也已经形变完了,所以相对比较清楚,漂移校正功能完全发挥作用。
在这个放大倍数下,同一样品喷金钨灯丝的结果如下:
细节上变化很大,大家可以自己比对。
随着放大倍数升高,样品照射区域变小,这个效果就更明显了。
样品“处女照”
还很瘦吧?
那么经过这么一次电子束轰击以后:
在这个放大倍数下,同一样品喷金钨灯丝的结果如下:
总体而言,钨灯丝的结果更接近于“处女照”。
值得注意的是,为了尽可能避免电子束损伤,该次场发射所用的条件已经是能够达到的辐照强度最低值,包括束斑1.0,驻留时间100ns。另外有录制一段观察界面视频,发现在如此低剂量的照射下,样品形变(具体表现为孔宽径激增)在电子束轰击1-2秒内就可发生。
所以,对于这样的样品,目前而言,场发射看到的不一定是真实形貌,钨灯丝喷金也不一定完全会对高分子样品产生毁灭性的影响。因为场发射电子密度高,在找样品的过程中,稍微不注意,样品细节就有可能已经发生了变化。当然我也没想到这个近常规的样品其实对电子束的耐受力这么差,差到成像量级的曝光已经能够导致严重的形变。所以这个样品若不喷金,热场观察还原真实形貌有难度,冷场估计也半斤八两。
虽然喷金能够抑制样品在观察过程中造成的形变,但喷金本身不可能不产生任何影响。最理想的方法,莫过于AFM摸一摸。因此下一个方向,分两步走:第一,尝试不同的喷金条件(电流,时间,距离,少量多次);第二,得到AFM结果。
敬请期待~