主题：【讨论】花生油的元素检测，怎么消解

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
湿法消解做汞元素损失较大
基本用微波消解但称样量不能太大

微波消解是首选，前人在没有微波的情况下如何做的呢？
其实溶剂萃取的方法也是可行的

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

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原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
湿法消解做汞元素损失较大
基本用微波消解但称样量不能太大

微波消解是首选，前人在没有微波的情况下如何做的呢？
其实溶剂萃取的方法也是可行的

秋月版主可有什么好的建议，做元素可溶吗？还是做有机物

油由于有机溶剂，之后反萃取，是一个可行的办法

原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:

原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
用微波消解
植物油消解比较困难
称样量不能太大，取0.2左右
最高温度设200度，消解时间长一点，如果消解完，感觉消化效果仍不理想，可以补加点硝酸和过氧化氢，再消解一次。

消解后开罐冒黄烟是不是消解不完全呢？

怎么会有这一说，冒黄烟是低温产生的二氧化氮所致

不太明白，低温产生的二氧化氮？那为什么正常情况下是木有这个现象的啊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:

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原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
用微波消解
植物油消解比较困难
称样量不能太大，取0.2左右
最高温度设200度，消解时间长一点，如果消解完，感觉消化效果仍不理想，可以补加点硝酸和过氧化氢，再消解一次。

消解后开罐冒黄烟是不是消解不完全呢？

怎么会有这一说，冒黄烟是低温产生的二氧化氮所致

不太明白，低温产生的二氧化氮？那为什么正常情况下是木有这个现象的啊

含有有机物的样品低温时都有这个现象

原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
至少可以浸泡过夜再上微波

一般来的样品都是加急的，等不急过夜，不过这是个办法

原文由 yahoocar(yahoocar) 发表:
湿法消解是可以的，但有点费时间！

1，少称点，0.2-0.3g ,  现在电热板上烤干，破坏一下油脂结构，接着10ml硝酸消解，然后赶酸，低温烤干。

2，10ml硝酸和1ml高氯酸，正常消解，赶酸，等到溶液浓缩到1-2ml时注意，等出现高氯酸的白烟冒起，赶快拿下来（拿晚了会爆炸的，一定要有人看守！）仔细观察，溶液由棕黄色向半透明溶液转变就可以了（可能有点浑浊，但不影响分析，那是盐分析出），如果没有出现变色，补加少量硝酸继续消解。剩下的就是过滤、定溶，加硫脲这些事来了！一块普通的40*60cm的电热板，一上午有30个可以做好！

原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:

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原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
用微波消解
植物油消解比较困难
称样量不能太大，取0.2左右
最高温度设200度，消解时间长一点，如果消解完，感觉消化效果仍不理想，可以补加点硝酸和过氧化氢，再消解一次。

消解后开罐冒黄烟是不是消解不完全呢？

怎么会有这一说，冒黄烟是低温产生的二氧化氮所致

不太明白，低温产生的二氧化氮？那为什么正常情况下是木有这个现象的啊

含有有机物的样品低温时都有这个现象

秋月老师好，这个低温是相对于什么来说的？大部分组织不都含有机物吗？比方说水产品

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原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
用微波消解
植物油消解比较困难
称样量不能太大，取0.2左右
最高温度设200度，消解时间长一点，如果消解完，感觉消化效果仍不理想，可以补加点硝酸和过氧化氢，再消解一次。

消解后开罐冒黄烟是不是消解不完全呢？

怎么会有这一说，冒黄烟是低温产生的二氧化氮所致

不太明白，低温产生的二氧化氮？那为什么正常情况下是木有这个现象的啊

含有有机物的样品低温时都有这个现象

秋月老师好，这个低温是相对于什么来说的？大部分组织不都含有机物吗？比方说水产品

水产品即鱼类吧，这个样品在电热板消化的时候，不是能看到明显的棕色气体吗？其实是一个道理

原文由 yahoocar(yahoocar) 发表:
湿法消解是可以的，但有点费时间！

1，少称点，0.2-0.3g ,  现在电热板上烤干，破坏一下油脂结构，接着10ml硝酸消解，然后赶酸，低温烤干。

2，10ml硝酸和1ml高氯酸，正常消解，赶酸，等到溶液浓缩到1-2ml时注意，等出现高氯酸的白烟冒起，赶快拿下来（拿晚了会爆炸的，一定要有人看守！）仔细观察，溶液由棕黄色向半透明溶液转变就可以了（可能有点浑浊，但不影响分析，那是盐分析出），如果没有出现变色，补加少量硝酸继续消解。剩下的就是过滤、定溶，加硫脲这些事来了！一块普通的40*60cm的电热板，一上午有30个可以做好！