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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】急求原因！一含量已知样品的Cd元素石墨炉测定其值只有真实值的一半！

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liangyan15520
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发表于：2012/11/03 11:10:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在临近考核有一标准样品（黄鱼成分标准分析物质）Cd做不好，请大家给帮忙看一下，哪一步不合理。请多多指教。

物质：黄鱼成分标准分析物质（Cd含量为定值：0.015mg/Kg）黄色粉末状，测量元素：Cd

消解方法：微波消解  称样量：0.5g。

酸用量：8mLHNO3+1mLH2O2，

消解程序：升温10min 1000W 200℃  保持 20min 1000W 200℃ 降温10min

消解后状态为透明液体但发点绿色。电热板赶酸至剩约1mL，水定容至10mL，（因为标准物质本身Cd含量低，取样0.5g，就只能定容到10mL了。）

仪器为日立Z-2000  进样量：20uL，基改：2%磷酸二氢铵，后加5uL。

原子化程序为：干燥 80/140 斜坡40s保持0s； 灰化 400/400 斜坡20s 保持5s； 原子化1800/1800 斜坡0s,保持5s；净化 2000/2000 斜坡0s保持4s。

上机结果偏低 Cd含量约为标准物质标明含量的50%。

上机还发现一个问题就是黄鱼成分标准分析物质的参比值特别大，高达0.8左右，吸收才0.4，背景峰高，并且原子化时间比标液后移0.1S，在原子化阶段有白烟冒出。曾改变过灰化时间和温度发现没有改善，始终是原子化阶段有烟。

另外以上方法做含有水分的新鲜鱼样和贝类的样品都挺好，回收也行。就是做不了干粉类的物质。

请大家帮忙给看一下是什么原因，谢谢了。

另：黄鱼成分标准分析物质各种元素含量可见网页：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101835/Q1323643.htm#。此样品中氯含量很高，是否因为此原因。
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
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马踏飞燕
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2012/11/3 11:23:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从楼主提供的一系列什么都看不出来啊，建议加0.1%d的硝酸镁和1%磷酸二氢铵做改进剂。我做肉中镉的时候好像优化后的灰化原子化温度没有楼主这么高啊
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liangyan15520
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2012/11/3 11:43:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
从楼主提供的一系列什么都看不出来啊，建议加0.1%d的硝酸镁和1%磷酸二氢铵做改进剂。我做肉中镉的时候好像优化后的灰化原子化温度没有楼主这么高啊


谢谢您的建议，灰化温度300和350 我都试过，鱼肉的样品在原子化阶段有烟出来，所以就把温度调到400了。
原子化温度是比建议的高了点，但也是工程师建议的。
您还需要什么数据来分析原因，我可以给您提供。另外样品中的氯元素含量很高（2050mg/Kg），会不会对结果有影响。
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马踏飞燕
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2012/11/3 17:34:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liangyan15520(liangyan15520) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
从楼主提供的一系列什么都看不出来啊，建议加0.1%d的硝酸镁和1%磷酸二氢铵做改进剂。我做肉中镉的时候好像优化后的灰化原子化温度没有楼主这么高啊


谢谢您的建议，灰化温度300和350 我都试过，鱼肉的样品在原子化阶段有烟出来，所以就把温度调到400了。
原子化温度是比建议的高了点，但也是工程师建议的。
您还需要什么数据来分析原因，我可以给您提供。另外样品中的氯元素含量很高（2050mg/Kg），会不会对结果有影响。

建议加0.05%的硝酸镁和1%磷酸二氢铵做改进剂，这样更好点，您可以试试。我做的是猪肝等肉制品，就这么做改进剂的，效果相当不错。至于原子化温度要根据仪器自己优化到最佳即可
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/11/3 17:35:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议原子化阶段停气
另外定容10ml有点难度，转移有否损失？
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2012/11/3 17:36:17 Last edit by ljhciq
马踏飞燕
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2012/11/3 17:36:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
建议原子化阶段停气

老大：原子化阶段都是停气的吧？难道楼主没有停气？？？？
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秋月芙蓉
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2012/11/3 17:39:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黄鱼成分标准物质为非天然含量吧，估计添加的元素颇多，导致基质复杂
LZ不妨试试标加法
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秋月芙蓉
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2012/11/3 17:47:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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建议原子化阶段停气

老大：原子化阶段都是停气的吧？难道楼主没有停气？？？？
我看错了：“原子化1800/1800 斜坡0s,保持5s；”
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2012/11/3 17:49:26 Last edit by ljhciq
yang_qingwen
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2012/11/3 17:48:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  能否再加上另一个Cd含量较高的标准物质，做下看看结果如何
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liangyan15520
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2012/11/3 21:24:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原文由 liangyan15520(liangyan15520) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
从楼主提供的一系列什么都看不出来啊，建议加0.1%d的硝酸镁和1%磷酸二氢铵做改进剂。我做肉中镉的时候好像优化后的灰化原子化温度没有楼主这么高啊


谢谢您的建议，灰化温度300和350 我都试过，鱼肉的样品在原子化阶段有烟出来，所以就把温度调到400了。
原子化温度是比建议的高了点，但也是工程师建议的。
您还需要什么数据来分析原因，我可以给您提供。另外样品中的氯元素含量很高（2050mg/Kg），会不会对结果有影响。

建议加0.05%的硝酸镁和1%磷酸二氢铵做改进剂，这样更好点，您可以试试。我做的是猪肝等肉制品，就这么做改进剂的，效果相当不错。至于原子化温度要根据仪器自己优化到最佳即可


请您详细说说这两种改进剂都怎么个加法？是混合好加还是两种分开各自加，加的量是多少，前加还是后加？谢谢。
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liangyan15520
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2012/11/3 21:27:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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建议原子化阶段停气

老大：原子化阶段都是停气的吧？难道楼主没有停气？？？？
我看错了：“原子化1800/1800 斜坡0s,保持5s；”


载气30mL/min
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