主题:【求助】EDS疑问

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hongdesky
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      各位大侠,我想请教下大家,对不导电的样品做EDS,如果样品镀金了,那这样分析出来的结果准确吗?如果不导电就直接分析,这样的结果准确率又是多高呢?谢谢!
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asahi42
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这个,根据我现有的认识,喷了金以后,金峰会对峰位置相近的元素结果造成干扰,并且可能会对含量低的元素的出峰产生影响。所以一般不导电样品做EDS,喷碳不喷金。但是目前能谱厂家都能够有预设样品已喷金的选项,通过对结果的后处理,将喷金的影响降低到最低限度。

不导电直接分析的话,样品上荷电的积累容易导致点对点分析的定位不准确以及mapping分析的漂移。

如果用低真空来避免荷电影响,在低加速电压下,低真空可能会使电子束扩散,因此要使用自带的X-ray cone;在高加速电压下,可能会影响部分计数率,所以要适当增加束流。

抛砖引玉~具体正确与否,请fengyonghe专家和Sept专家指正~
fengyonghe
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能谱仪有一个界面要求输入样品状态,包括样品是否抛光、是否有那种元素的镀层和镀层厚度。系统在计算含量时会进行校正。如下图所示。不导电样品若不进行导电处理测量过程中高压会降低,还会产生束斑漂移,对测量结果影响很大。在测量之后将谱图充分展开可以看到实际高压,如图。


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2012/11/3 22:43:11 Last edit by fengyonghe
hongdesky
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原文由 asahi42(asahi42) 发表:
这个,根据我现有的认识,喷了金以后,金峰会对峰位置相近的元素结果造成干扰,并且可能会对含量低的元素的出峰产生影响。所以一般不导电样品做EDS,喷碳不喷金。但是目前能谱厂家都能够有预设样品已喷金的选项,通过对结果的后处理,将喷金的影响降低到最低限度。

不导电直接分析的话,样品上荷电的积累容易导致点对点分析的定位不准确以及mapping分析的漂移。

如果用低真空来避免荷电影响,在低加速电压下,低真空可能会使电子束扩散,因此要使用自带的X-ray cone;在高加速电压下,可能会影响部分计数率,所以要适当增加束流。

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感谢asahi42的指导!
hongdesky
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能谱仪有一个界面要求输入样品状态,包括样品是否抛光、是否有那种元素的镀层和镀层厚度。系统在计算含量时会进行校正。如下图所示。不导电样品若不进行导电处理测量过程中高压会降低,还会产生束斑漂移,对测量结果影响很大。在测量之后将谱图充分展开可以看到实际高压,如图。




非常好哦,感谢冯老师的解答!
小M
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原文由 asahi42(asahi42) 发表:
这个,根据我现有的认识,喷了金以后,金峰会对峰位置相近的元素结果造成干扰,并且可能会对含量低的元素的出峰产生影响。所以一般不导电样品做EDS,喷碳不喷金。但是目前能谱厂家都能够有预设样品已喷金的选项,通过对结果的后处理,将喷金的影响降低到最低限度。

不导电直接分析的话,样品上荷电的积累容易导致点对点分析的定位不准确以及mapping分析的漂移。

如果用低真空来避免荷电影响,在低加速电压下,低真空可能会使电子束扩散,因此要使用自带的X-ray cone;在高加速电压下,可能会影响部分计数率,所以要适当增加束流。

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好详细啊
helen_821210
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这个,根据我现有的认识,喷了金以后,金峰会对峰位置相近的元素结果造成干扰,并且可能会对含量低的元素的出峰产生影响。所以一般不导电样品做EDS,喷碳不喷金。但是目前能谱厂家都能够有预设样品已喷金的选项,通过对结果的后处理,将喷金的影响降低到最低限度。

不导电直接分析的话,样品上荷电的积累容易导致点对点分析的定位不准确以及mapping分析的漂移。

如果用低真空来避免荷电影响,在低加速电压下,低真空可能会使电子束扩散,因此要使用自带的X-ray cone;在高加速电压下,可能会影响部分计数率,所以要适当增加束流。

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请问下X-ray cone指的是什么?
sept
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原文由 asahi42(asahi42) 发表:
这个,根据我现有的认识,喷了金以后,金峰会对峰位置相近的元素结果造成干扰,并且可能会对含量低的元素的出峰产生影响。所以一般不导电样品做EDS,喷碳不喷金。但是目前能谱厂家都能够有预设样品已喷金的选项,通过对结果的后处理,将喷金的影响降低到最低限度。

不导电直接分析的话,样品上荷电的积累容易导致点对点分析的定位不准确以及mapping分析的漂移。

如果用低真空来避免荷电影响,在低加速电压下,低真空可能会使电子束扩散,因此要使用自带的X-ray cone;在高加速电压下,可能会影响部分计数率,所以要适当增加束流。

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其实,你已经讲的很详细了。我就补充一点吧。

虽然能谱软件中可以设置喷碳的参数,但是厚度其实很难知道的,只能凭经验估计,而且有些地方厚有些地方可能薄,总会有误差的。
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