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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】测土壤样中的铬：选择标准曲线浓度范围的困惑

浏览0 回复31 电梯直达

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haoyuee

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2012/11/5 17:13:13 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得问题是兄弟用4.0这个点超过线型范围了。至于用B曲线质控样没有在范围，这个需要另外寻找问题了。

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yang_qingwen

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2012/11/5 17:41:35 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 haoyuee(haoyuee) 发表:
理论上方法的线型范围是由你的方法所决定的，你所做的标准曲线应该是小于或等于你的线型范围的，与你的样品浓度没有关系。但是标准曲线是使用时，需要测定结果落在标准曲线之内，最好是能落在标准曲线的中间，落在之外的就不能直接使用这个标准曲线，此时就需要将样品稀释或是浓缩了。2次拟合的线型更好有可能能说明你的曲线更接近2次曲线，但是也不一定就是非常绝对。但是兄弟这个1次曲线的R值明显过小了点。兄弟可是试试权重，1/C和1/C2。

标曲浓度范围该由谁来定，不要考虑国标方法中的要求吗

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yang_qingwen

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2012/11/5 17:47:38 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 haoyuee(haoyuee) 发表:
我觉得问题是兄弟用4.0这个点超过线型范围了。至于用B曲线质控样没有在范围，这个需要另外寻找问题了。

看来你是看中B曲线了，可是0.0~4.0mg/L是GB H491-2009的要求。发帖本身其实就是在寻找质控样没有在范围的原因，不知兄弟有没有做过GSS-13中的铬，是怎么做的

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yang_qingwen

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2012/11/5 19:22:42 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:
我刚才把那9个点重新拟合，做了一个二次方程，y=-0.0008x2+0.0205x+0.0002 R2=0.9998。这是否说明它更趋近于一条抛物线呢？哈哈

也许这正是同一条曲线的不同区段出现不同斜率的原因。这条曲线本就不呈线性，而是一条二次曲线，那当然在不同区段就有不同的斜率了。
要是这样看来，那就是我这次做GSS-13的铬含量确实偏低，该另找原因了。是这样吗？

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dooby

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2012/11/6 9:24:30 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很详细，学习下

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2012/11/6 13:00:56 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体方法和条件的线性范围是要由实验来定的，国标给的是他的实验条件下的值，我想你不可能和他的实验条件完全一样，肯定会有点差别的。至于要不要达到这个值，这个就要看标准来，看那些条件是必须达到的，那些条件只是个参考。

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yang_qingwen

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2012/11/6 14:50:52 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 haoyuee(haoyuee) 发表:
具体方法和条件的线性范围是要由实验来定的，国标给的是他的实验条件下的值，我想你不可能和他的实验条件完全一样，肯定会有点差别的。至于要不要达到这个值，这个就要看标准来，看那些条件是必须达到的，那些条件只是个参考。

谢谢你，兄弟，我明白了

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2012/11/6 14:56:42 Last edit by yang_qingwen

haoyuee

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2012/11/6 17:02:50 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我看了下兄弟参考的这个标准，他的曲线只有一个数量级，曲线没有包括空白，空白是用作扣除背景的。从他曲线的范围上来看，我猜可能他的吸光度强度调节得较小一点，使得曲线开始弯曲的浓度变高，但同时检出限有一定下降，就如同选择次领命线一样。兄弟这个消解土壤来测，我觉得偏离标准值的问题可能更多是出在前处理上，毕竟处理的步骤较多，且要就的操作较高，而单纯的溶液上机测样一般问题都不大。

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2012/11/6 17:10:34 Last edit by haoyuee

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2012/11/6 17:11:20 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还想请教下楼主，PE800用起来如何

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2012/11/6 17:23:22 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 haoyuee(haoyuee) 发表:
我看了下兄弟参考的这个标准，他的曲线只有一个数量级，曲线没有包括空白，空白是用作扣除背景的。从他曲线的范围上来看，我猜可能他的吸光度强度调节得较小一点，使得曲线开始弯曲的浓度变高，但同时检出限有一定下降，就如同选择次领命线一样。兄弟这个消解土壤来测，我觉得偏离标准值的问题可能更多是出在前处理上，毕竟处理的步骤较多，且要就的操作较高，而单纯的溶液上机测样一般问题都不大。

你看得很仔细。要是把0点取掉，那么0.6 ， 1.0 ，2.0 ，4.0 mg/L这几个点的曲线方程：y=0.167x+0.0032 R2=0.9992 ，线性也是相当好。你说问题可能出在样品的前处理上，我先暂时接受，下次换个方法消解下再测

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