主题：【讨论】【纺织品中违禁物质测定整体解决方案】之甲醛检测

    纺织品中甲醛含量是纺织品众多性能指标中最重要指标之一，我国现已出台并实行的测试纺织品甲醛含量的标准有三个：GB/T 2912.1-2009（水萃取法）、GB/T 2912.2-2009（蒸汽吸收法）和GB/T 2912.3-2009（高效液相色谱法）。“水萃取法”和“蒸汽吸收法”都是利用吸光光度法来测定甲醛含量，不同之处是所采用的甲醛萃取方法不同；“水萃取法”采用水溶液中萃取甲醛，而“蒸汽吸收法”用水面上悬挂织物释放甲醛然后水吸收的方法。目前，在我国大多数纺织标准中，测试纺织品中甲醛含量都要求采用“水萃取法”，又因此方法快捷、方便，在日常检测中得到了更广泛的应用。但事实上，“水萃取法”测试甲醛含量有一定的局限性，其灵敏度不高。“高效液相色谱法”引用了前两种方法的预处理方法提取织物的甲醛，然后把甲醛转化成甲醛的衍生物，通过利用高效液相色谱仪测试甲醛的衍生物来测试织物中的甲醛含量。

一、高效液相色谱法测试纺织品中的甲醛的操作过程：
  • 剪1g样品（精确至10mg），如果要增加取样量，可以增加到2.5g；
  • 将样品放入250mL具塞三角瓶，加100mL水。盖上塞子，放入40（±2）℃的水浴中振荡60（±5）min；
  • 准确取1.0mL的提取液和2.0mL衍生化试液于10mL具塞试管中，混合均匀后在（60±2）℃水浴中静置反应30min；
  • 此溶液冷却至室温后用0.45μm的滤膜过滤，用HPLC/UVD分析。然后根据已制成的标准工作曲线计算样品中的甲醛含量；
  • 此方法的检出限为5.0mg/kg。

二、高效液相色谱法测试纺织品中的甲醛的原理

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    试样经水萃取或蒸汽吸收处理后，以2，4-二硝基苯肼为衍生化试剂，生成2，4-二硝基苯腙，用 HPLC测定，对照标准工作曲线计算出样品的甲醛含量。

三、液相色谱条件
  • 色谱柱：Venusil XBP C18(L) 4.6*250mm, 5μm (P/N: V9520525CL0227)
  • 流动相:乙腈-水=1:1
  • 流速：1mL/min
  •  进样量：10μL
  •  波长：338nm
  • 柱温:30℃

图一.纺织品中甲醛衍生物DNPH-甲醛腙的高效液相色谱图