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主题：【原创】方便面中苯并芘的检测解决方案

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Eda

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发表于：2012/11/07 09:30:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

近日，知名方便面品牌农心在韩国生产的6款方便面被卷入致癌物苯并芘风波，消息引起各界高度关注。苯并芘是碳水化合物、蛋白质和脂肪在不完全燃烧时产生的高活性间接性致癌物质，研究表明，苯并芘可致肺癌、肝癌、肠胃道癌症等，属于一级致癌物。苯并芘广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。欧盟、世卫组织都针对烟熏食物分别定有苯并芘不得超过5ppb和10ppb的上限标准。

我国《GB 17400-2003 方便面卫生标准》中，并无对苯并芘的含量标准，但我国《GB 2762-2005 食品中污染物限量》明确规定，食用油标准不超过10ppb，熏烤肉不超过5ppb，粮食不超过5ppb。这和欧盟、世卫组织制定的标准其实一致的。迪马科技此前曾开发过植物油及水产品中苯并芘检测专用固相萃取柱-ProElut BaP，用户使用后均反映效果良好。在此基础上，迪马科技开发出方便面中苯并芘的检测解决方案，使用ProElut BaP成功实现方便面中苯并芘的检测，具有净化效果良好，回收率结果稳定，操作步骤简便等特点。

以下为详细解决方案，供您参考！

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2012/11/7 9:35:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方便面中苯并芘的检测

1 适用范围

适用于方便面中苯并芘的检测。

2. 方便面调料包

2.1 样品提取

称取0.4 g样品，精确到0.001 g，用5 mL正己烷溶解稀释，作为上样液待净化。

2.2 SPE柱净化——ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351）

(1)活化：	30 mL正己烷，流出液弃去；
(2)上样：	将待净化液加入小柱，收集流出液；
(3)淋洗：	50 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；
(4)重新溶解：	在30 ℃下减压蒸馏* 将收集液蒸干，乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。

3方便面面饼

3.1 样品提取

(1) 称取1 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL正己烷。

(2) 涡旋混合2 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液；

(3) 残渣再用15 mL正己烷提取，每次涡旋混合2 min，超声提取5 min ，5000 rpm下离心3 min；合并两次提取液；

(4) 在30 ℃下用减压蒸馏* 将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。

3.2 SPE柱净化——ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351）

(1)活化：	30 mL正己烷，流出液弃去；
(2)上样：	将待净化液加入小柱，收集流出液；
(3)淋洗：	70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；
(4)重新溶解：	在40 ℃下减压蒸馏* 将收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。

4 分析条件

色谱柱：	Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）
流速：	1.0 mL/min
检测器：*	激发波长：370 nm 发射波长：406 nm
柱温：	30 ℃
进样量：	10 μL
流动相：	乙腈：水 = 97：3

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2012/11/7 9:37:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好贴学习了

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2012/11/7 9:39:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5 添加回收结果

5.1食品中苯并（a）芘添加回收结果

目标化合物	基质	添加水平(μg/kg)	回收率(%)
苯并（α）芘	调料包	2.5	92.52
苯并（α）芘	方便面	1.0	94.05

5.2 调料包中苯并（a）芘（添加水平2.5 ng/g）的液相色谱图

middle

5.3方便面中苯并（a）芘（添加水平1.0 ng/g）的液相色谱图

middle

方便面中苯并芘的测定相关产品信息

货号	名称	规格
样品前处理
65351	苯并芘检测专用柱ProElut BaP	22 g/60 mL 10/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
1095	不锈钢点胶针头	50/PK
37177	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
37180	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
99603	反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)	250 × 4.6mm, 5μm
6201	EasyGuard C18 保护柱	10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套
标准品
12-N-11164-10MG	苯并(a)芘[50-32-8]	10 mg
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50101	乙腈 HPLC 级	4 L
50115	正己烷 HPLC级	4 L
50113	四氢呋喃 HPLC级	4 L
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色	50 孔
52401A	瓶架/白色	50孔
5323	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
5325	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80465	HPLC 进样针	25 μL