主题:【求助】砷存在着有机残留碳的增强效应,这句话怎么理解

浏览0 回复15 电梯直达
nphfm2009
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我是将消解液加水稀释,直接上ICP-MS的。如果是将“消解液蒸干赶酸”有机残留碳就不存在了?为什么啊,

“问题就来了:He气开到多少为宜,既能有效消除多原子干扰,又能保持待测元素灵敏度?这就需要针对你的样品基体,在仪器调谐时自己摸索了。”如何针对样品基体进行调谐啊,这种情况,那岂不是用标准加入法来检测更简便。


加热消解液赶酸,酸液会越来越浓。之前微波消解过程中侥幸残留的少量有机碳,被更浓硝酸的氧化,灰飞烟灭。

No gas模式下做完炬管X-Y居中、质量轴、检测器P-A校正后,切换为He模式再进一步调节仪器参数。

观察 59amu信号和56/59比值——调谐液中没有Fe,这儿的56不是56Fe,而是40Ar16O多原子团。

40Ar35Cl的离解能 比 40Ar16O低,需要你自己把握这个度:He气开到多少,既能有效消除多原子干扰(即56/59比值越小越好),又能保持待测元素灵敏度(用59Co指代)。


40Ar35Cl的离解能 比 40Ar16O低,这就是说40Ar35Cl比40Ar16O更易解离,你是如何知道了,有资料可查?还是氧化物形成的多原子均比其它形式的多原子团均更难解离?

再向你请教下,我将氩氯的干扰方程编辑上,同时打开碰撞反应池进行分析,那效果跟将“需要你自己把握这个度:He气开到多少,既能有效消除多原子干扰(即56/59比值越小越好),又能保持待测元素灵敏度”一样不?还是将He气开到一定程度的效果更好,干扰方程的编辑有什么用处呢,既然都可以通过调节He气的流量以达到消除干扰的目的,是不是干扰方程只有再不开碰撞反应池即no  gas模式下进行测定时才用得上啊
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2012/11/9 7:04:02 Last edit by nphfm2009
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Ar16O低,这就是说40Ar35Cl比40Ar16O更易解离,你是如何知道了,有资料可查?

还是氧化物形成的多原子均比其它形式的多原子团均更难解离?


当然有据可查啊  Nelms, S. M., 2005. Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Handbook. Blackwell Publishing Ltd., Oxford, UK. http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101209/2988604/

你也说到点子上了:氧化物多原子团 的确比 其他多原子团 更难理解。

由于Ar-O离解能很高,用He气没法把它撞成Ar和O,因此在碰撞池出口设置能量势垒,利用动能歧视(Kinetic Energy Discrimination)区分40Ar16O与56Fe。

安捷伦有一篇技术文献提到:第三代八极杆碰撞池3rd ORS提供的He碰撞能有5 eV,可用碰撞诱导解理(Collisional Induced Dissociation)把ArCl撞成Ar和Cl,消除干扰。当然了,在碰撞池中通入He,既可以发生CID,也会发生KED。因此也有相当部分ArCl(特别是在高NaCl的溶液中)是KED消除干扰。

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再向你请教下,我将氩氯的干扰方程编辑上,同时打开碰撞反应池进行分析,那效果跟将“需要你自己把握这个度:He气开到多少,既能有效消除多原子干扰(即56/59比值越小越好),又能保持待测元素灵敏度”一样不?还是将He气开到一定程度的效果更好,干扰方程的编辑有什么用处呢,既然都可以通过调节He气的流量以达到消除干扰的目的,是不是干扰方程只有再不开碰撞反应池即no  gas模式下进行测定时才用得上啊


对的,No gas模式下才用干扰校正方程。安捷伦上一代的7500a、PE现在的 NexIon 300Q、Thermo现在的 iCAP-Qa 都没有碰撞反应池,所以这些仪器在测As时,只能借助干扰校正方程。

40Ar35Cl与40Ar37Cl,通过监控77信号响应,根据37Cl/35Cl=75.76÷24.24=3.125,可算出40Ar35Cl的信号贡献。
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2012/11/9 9:29:07 Last edit by timstoicpms
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Ar16O低,这就是说40Ar35Cl比40Ar16O更易解离,你是如何知道了,有资料可查?

还是氧化物形成的多原子均比其它形式的多原子团均更难解离?


当然有据可查啊  Nelms, S. M., 2005. Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Handbook. Blackwell Publishing Ltd., Oxford, UK. http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101209/2988604/

你也说到点子上了:氧化物多原子团 的确比 其他多原子团 更难理解。

由于Ar-O离解能很高,用He气没法把它撞成Ar和O,因此在碰撞池出口设置能量势垒,利用动能歧视(Kinetic Energy Discrimination)区分40Ar16O与56Fe。

安捷伦有一篇技术文献提到:第三代八极杆碰撞池3rd ORS提供的He碰撞能有5 eV,可用碰撞诱导解理(Collisional Induced Dissociation)把ArCl撞成Ar和Cl,消除干扰。当然了,在碰撞池中通入He,既可以发生CID,也会发生KED。因此也有相当部分ArCl(特别是在高NaCl的溶液中)是KED消除干扰。

原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

再向你请教下,我将氩氯的干扰方程编辑上,同时打开碰撞反应池进行分析,那效果跟将“需要你自己把握这个度:He气开到多少,既能有效消除多原子干扰(即56/59比值越小越好),又能保持待测元素灵敏度”一样不?还是将He气开到一定程度的效果更好,干扰方程的编辑有什么用处呢,既然都可以通过调节He气的流量以达到消除干扰的目的,是不是干扰方程只有再不开碰撞反应池即no  gas模式下进行测定时才用得上啊


对的,No gas模式下才用干扰校正方程。安捷伦上一代的7500a、PE现在的 NexIon 300Q、Thermo现在的 iCAP-Qa 都没有碰撞反应池,所以这些仪器在测As时,只能借助干扰校正方程。

40Ar35Cl与40Ar37Cl,通过监控77信号响应,根据37Cl/35Cl=75.76÷24.24=3.125,可算出40Ar35Cl的信号贡献。


那如果我开了碰撞反应池,再编辑上干扰方程,这个干扰方程就不起作用了?相当于没有自动扣除消除干扰?谢谢
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那如果我开了碰撞反应池,再编辑上干扰方程,这个干扰方程就不起作用了?相当于没有自动扣除消除干扰?谢谢


校正方程 75As = 75总信号 - 77信号÷3.125

虽然可以碰撞池+校正方程结合使用,但你要知道开He碰撞之后,40Ar35Cl和40Ar37Cl都被消除,77信号非常低、测不准,变量会误差传递到75As。
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2012/11/9 12:30:02 Last edit by timstoicpms
elaine12031203
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  正常情况下,ICP-MS分析砷的结果要比AFS的稍微偏低。正常情况下,标准加入法测定结果更准确。  至于李老师所言,我还真是看不懂。

可是一般情况下,我们用ICP-MS来分析砷要比用AFS原子荧光来的高啊


MS测的结果我们也是比AFS要高
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