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主题：【讨论】气相色谱样品前处理

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shih20j07

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发表于：2012/11/10 21:39:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前见过我们省局的同志处理农残样品的时候放了大量的干燥剂，好像有5到10克，而且许多标准也是这么写的，我对这种做法表示怀疑。有机合成化学课本中告诉我们，干燥剂的加入只要在瓶底轻轻滑动即可，量不是很大。干燥剂同时往往也是吸附剂，不仅吸附水，也同时会吸附样品。所以农残检测的结果往往是未检出。鄙人认为现在的标准都是一批搞分析化学的人写的，根本没有考虑到吸附效应对样品前处理的影响，加入了过多的干燥剂。靠加标回收试验有时候其实也不完全合理，而且这样使用干燥剂，回收率也不可能太高。

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2012/11/10 22:48:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主说的什么样品？干燥剂用量也不是越多越好
都有量的要求的
另外楼主写的不太好懂

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秋醉虞阳

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2012/11/10 23:35:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准是经过验证过的。你说的是那个方法？

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qqqid

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2012/11/11 2:08:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

搞分析化学的不管是做分析实验还是写标准，考虑问题还算严谨，吸附效应这么简单的事不会考虑不到。

做农残的时候，干燥剂一般不是加入样品处理液，而是把干燥剂放在漏斗里或者小柱里，让处理液通过干燥剂，再用少量溶剂冲洗干燥剂，干燥剂吸附的目标物被洗下来与之前的滤液一同收集，进行下一步处理。

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shih20j07

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2012/11/11 7:54:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
搞分析化学的不管是做分析实验还是写标准，考虑问题还算严谨，吸附效应这么简单的事不会考虑不到。

做农残的时候，干燥剂一般不是加入样品处理液，而是把干燥剂放在漏斗里或者小柱里，让处理液通过干燥剂，再用少量溶剂冲洗干燥剂，干燥剂吸附的目标物被洗下来与之前的滤液一同收集，进行下一步处理。

这难说了！在外行人看来干燥剂这玩意有时候是多多益善！

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symmacros

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2012/11/11 9:10:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

干燥剂的用量也和样品（溶剂）的性质和量大小有关，如果结块不流动，肯定放少了，至少要有一定的流动性。

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雾非雾

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2012/11/11 9:26:40 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shih20j07(shih20j07) 发表:
以前见过我们省局的同志处理农残样品的时候放了大量的干燥剂，好像有5到10克，而且许多标准也是这么写的，我对这种做法表示怀疑。有机合成化学课本中告诉我们，干燥剂的加入只要在瓶底轻轻滑动即可，量不是很大。干燥剂同时往往也是吸附剂，不仅吸附水，也同时会吸附样品。所以农残检测的结果往往是未检出。鄙人认为现在的标准都是一批搞分析化学的人写的，根本没有考虑到吸附效应对样品前处理的影响，加入了过多的干燥剂。靠加标回收试验有时候其实也不完全合理，而且这样使用干燥剂，回收率也不可能太高。

农残检测常规方法一般都是用无水硫酸钠除水的，不知道您说的干燥剂是不是指的这个，如果用乙酸乙酯做萃取溶剂，在样品里加入大量干燥剂也是正常的，要除去样品中的水。

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