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主题：【悬赏帖】求教关于样品加标品的计算

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lilieda

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发表于：2015/12/18 12:06:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：已解决

称取样品10g ,加溶剂乙腈10ml,萃取过程吸取4ml氮吹干，定容体积2ml。假设甲萘威最低检出限0.1mg/kg,克百威最低检出限0.1mg/kg我需要计算出加标最大点。
第一步：我需要计算出10g样品中最低检出限多少ng？
0.1ng/mg×10g×1000×4ml/10ml×2ml/4ml=200ng
第二步：用10μg/ml标准溶液加标，取一个低点：100ng/ml
10×V1×4ml/10ML×2ml/4ml=100ng/ml 结果：V1=0.050ml
第三步：用10μg/ml标准溶液加标，取一个高点：200ng/ml
10×V2×4ml/10ML×2ml/4ml=200ng/ml 结果：V2=0.100ml
第四步：加标时，我是分别加甲萘威和克百威各加0.05ml，0.10ml对呢？还是先按照1：1比例混合两种标品，在用混合液加入0.05ml和0.1ml对呢？求解~谢谢

推荐答案：zjn1123回复于2015/12/19

加标和上机浓度没关系。上机浓度想要多少就能做到多少

该帖子作者被版主 zjn1123加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2015/12/18 12:53:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加标项目少时，直接加单个标省事些，当做多项目时，感觉还是加混标方便些吧。

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zjn1123

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2015/12/18 14:11:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉楼主没明白加标的概念，加标只对样品。比如克百威检出限0.1mg/kg，那么你加标的水平可以做到0.1mg/kg，你有10g样品，标准溶液时10ug/mL，那么你加100uL标液到10g样品里就得到0.1mg/kg的加标水平。你检测完最终要还原到样品含量再计算回收率。按照你的前处理方法，0.1mg/kg含量的样品，假设回收率是100%，那么上机浓度是0.2mg/L。你算的加标是保证你的上机浓度是100ng/mL和200ng/mL，那么你的加标水平实际上是0.05和0.1mg/kg。
还有，如果你做混标加标，最好还是配一个混标加吧，以加标体积对提取液体积影响最小为原则。

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2015/12/18 15:07:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
感觉楼主没明白加标的概念，加标只对样品。比如克百威检出限0.1mg/kg，那么你加标的水平可以做到0.1mg/kg，你有10g样品，标准溶液时10ug/mL，那么你加100uL标液到10g样品里就得到0.1mg/kg的加标水平。你检测完最终要还原到样品含量再计算回收率。按照你的前处理方法，0.1mg/kg含量的样品，假设回收率是100%，那么上机浓度是0.2mg/L。你算的加标是保证你的上机浓度是100ng/mL和200ng/mL，那么你的加标水平实际上是0.05和0.1mg/kg。
还有，如果你做混标加标，最好还是配一个混标加吧，以加标体积对提取液体积影响最小为原则。

赞同！很到位的理解！
加标是不是可以有几个浓度作为梯度？

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2015/12/18 15:11:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加标时需要考虑MRL，在MRL附近（2/3）应该有点。

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lilieda

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2015/12/18 16:02:53 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 MMYG(jl070869) 发表:
赞同！很到位的理解！
加标是不是可以有几个浓度作为梯度？

谢谢指教，刚刚开始学习作农残，很多需要学习了。假设说我加混标的化，需要把两种或者两种以上物质配制成10ug/ml混合液加入0.05ml和0.1ml~对吗？
实际操作中我们有混合液两种，一种是8种物质混合液，另一种是20种物质混合液，它们的浓度均是10ug/ml,我只是相咨询一下：
1.如果分别加入标液：5种的加入0.05ml和0.10ml，12种的加入标准液0.05ml和0.10ml
2.混合加入：各取1ml混匀，加入0.05ml和0.10ml? 总觉得这一步加入浓度不太对似的。
菜鸟级，如果问题比较白痴请不要奸笑。

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2015/12/18 16:13:08 Last edit by lilieda

雾非雾

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2015/12/18 16:22:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 MMYG(jl070869) 发表:
赞同！很到位的理解！
加标是不是可以有几个浓度作为梯度？

一般的说最低浓度的加标回收能做好，高浓度的就一定能做好的。

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雾非雾

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2015/12/18 16:23:36 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lilieda(lilieda) 发表:
谢谢指教，刚刚开始学习作农残，很多需要学习了。假设说我加混标的化，需要把两种或者两种以上物质配制成10ug/ml混合液加入0.05ml和0.1ml~对吗？
实际操作中我们有混合液两种，一种是8种物质混合液，另一种是20种物质混合液，它们的浓度均是10ug/ml,我只是相咨询一下：
1.如果分别加入标液：5种的加入0.05ml和0.10ml，12种的加入标准液0.05ml和0.10ml
2.混合加入：各取1ml混匀，加入0.05ml和0.10ml? 总觉得这一步加入浓度不太对似的。
菜鸟级，如果问题比较白痴请不要奸笑。

已经是混标了，就只能加入一个体积了，还能再分加入0.05ml和0.10ml?

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