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原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:原文由 尘(fjh26) 发表:
我用土壤做的，用的是硝酸高氯酸，没加铁氰化钾
这个元素很少做，还没掌握好度，成功率不是很高
前几天用砷消解后的样品顺带试了下，结果高了近10倍，不知道什么原因
今天我做了两个标准物质样品，一个是灌木枝叶（GBW07603),一个是紫菜（GBW10021),分别做了加铁氰化钾和不加铁氰化钾的结果比对，所测得结果都在标准值规定范围，加铁氰化钾的标线线性较好r=0.9999，样品的相对标准偏差小，稳定性较好，不加铁氰化钾的标线r=0.9995,标准偏差先对大点。我今天加了铁氰化钾的样品发现放置时间对测定结果有影响，静置1小时测得结果在标准值范围，静置2.5小时测得结果是标准值的3倍。
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:原文由 尘(fjh26) 发表:
我用土壤做的，用的是硝酸高氯酸，没加铁氰化钾
这个元素很少做，还没掌握好度，成功率不是很高
前几天用砷消解后的样品顺带试了下，结果高了近10倍，不知道什么原因
今天我做了两个标准物质样品，一个是灌木枝叶（GBW07603),一个是紫菜（GBW10021),分别做了加铁氰化钾和不加铁氰化钾的结果比对，所测得结果都在标准值规定范围，加铁氰化钾的标线线性较好r=0.9999，样品的相对标准偏差小，稳定性较好，不加铁氰化钾的标线r=0.9995,标准偏差先对大点。我今天加了铁氰化钾的样品发现放置时间对测定结果有影响，静置1小时测得结果在标准值范围，静置2.5小时测得结果是标准值的3倍。
为什么放置时间长会偏高呢
原文由 水星(woshibengburen) 发表:
做硒最重要的就是消解，控制好温度和酸度就OK了
原文由 下里巴人(下里巴人) 发表:
用2%的硼氢化钠就可以做出来。
我们做的样品硒含量比较高，一般用10—50ppb的曲线。样品稀释的倍数比较多，因此没有加铁氰化钾。它的主要作用是抗干扰，一般来说，如果饲料中的硒含量比较高，多稀释一点后是不用加的，如果稀释倍数不多还是加一点好。
做硒的关键点在于样品中硒的还原，用原子荧光做，只能是4价的硒产生氢化物，因此，需要用盐酸还原。我们一般的做法是在消化完成后，向消化液中加入5ml 6mol/l的盐酸，然后加热至冒白烟，但不能干。
然后最后检测时盐酸的浓度，一般在25——30%之间，这个你可以按照国标中的算算看。国标的酸浓度也在这个范围内。
如果你需要提供控制样，我们可以为你提供1000——3000ppm范围的控制样。
原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:原文由 尘(fjh26) 发表:
我用土壤做的，用的是硝酸高氯酸，没加铁氰化钾
这个元素很少做，还没掌握好度，成功率不是很高
前几天用砷消解后的样品顺带试了下，结果高了近10倍，不知道什么原因
今天我做了两个标准物质样品，一个是灌木枝叶（GBW07603),一个是紫菜（GBW10021),分别做了加铁氰化钾和不加铁氰化钾的结果比对，所测得结果都在标准值规定范围，加铁氰化钾的标线线性较好r=0.9999，样品的相对标准偏差小，稳定性较好，不加铁氰化钾的标线r=0.9995,标准偏差先对大点。我今天加了铁氰化钾的样品发现放置时间对测定结果有影响，静置1小时测得结果在标准值范围，静置2.5小时测得结果是标准值的3倍。
为什么放置时间长会偏高呢
后来我重新做了一遍，用加了铁氰化钾的样品测试，硼氢化钾的浓度分别是1%和2%，发现用1%硼氢化钾还原剂，放置时间的长短对测试结果没有影响，但是用2%硼氢化钾做还原剂，放置时间对测试结果有影响（静置1小时测得结果在标准值范围，静置2.5小时测得结果是标准值的3倍），所以以后测试硒，如果加铁氰化钾的话，选择硼氢化钾的浓度为1%就可以了。
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:原文由 尘(fjh26) 发表:
我用土壤做的，用的是硝酸高氯酸，没加铁氰化钾
这个元素很少做，还没掌握好度，成功率不是很高
前几天用砷消解后的样品顺带试了下，结果高了近10倍，不知道什么原因
今天我做了两个标准物质样品，一个是灌木枝叶（GBW07603),一个是紫菜（GBW10021),分别做了加铁氰化钾和不加铁氰化钾的结果比对，所测得结果都在标准值规定范围，加铁氰化钾的标线线性较好r=0.9999，样品的相对标准偏差小，稳定性较好，不加铁氰化钾的标线r=0.9995,标准偏差先对大点。我今天加了铁氰化钾的样品发现放置时间对测定结果有影响，静置1小时测得结果在标准值范围，静置2.5小时测得结果是标准值的3倍。
为什么放置时间长会偏高呢
后来我重新做了一遍，用加了铁氰化钾的样品测试，硼氢化钾的浓度分别是1%和2%，发现用1%硼氢化钾还原剂，放置时间的长短对测试结果没有影响，但是用2%硼氢化钾做还原剂，放置时间对测试结果有影响（静置1小时测得结果在标准值范围，静置2.5小时测得结果是标准值的3倍），所以以后测试硒，如果加铁氰化钾的话，选择硼氢化钾的浓度为1%就可以了。
看来老师工作做得很细很精啊 分享了很不错的经验值得我们学习啊
原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:原文由 尘(fjh26) 发表:
我用土壤做的，用的是硝酸高氯酸，没加铁氰化钾
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今天我做了两个标准物质样品，一个是灌木枝叶（GBW07603),一个是紫菜（GBW10021),分别做了加铁氰化钾和不加铁氰化钾的结果比对，所测得结果都在标准值规定范围，加铁氰化钾的标线线性较好r=0.9999，样品的相对标准偏差小，稳定性较好，不加铁氰化钾的标线r=0.9995,标准偏差先对大点。我今天加了铁氰化钾的样品发现放置时间对测定结果有影响，静置1小时测得结果在标准值范围，静置2.5小时测得结果是标准值的3倍。
为什么放置时间长会偏高呢
后来我重新做了一遍，用加了铁氰化钾的样品测试，硼氢化钾的浓度分别是1%和2%，发现用1%硼氢化钾还原剂，放置时间的长短对测试结果没有影响，但是用2%硼氢化钾做还原剂，放置时间对测试结果有影响（静置1小时测得结果在标准值范围，静置2.5小时测得结果是标准值的3倍），所以以后测试硒，如果加铁氰化钾的话，选择硼氢化钾的浓度为1%就可以了。
看来老师工作做得很细很精啊 分享了很不错的经验值得我们学习啊
ning-meng，你就不要叫我老师了，以后多指导一下我啊！
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