主题：【求助】原子荧光测硒，应该注意些什么问题？

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
最后要保证样品中酸度和载液酸度相当，一般载液在20%盐酸左右，消解的时候加5ml6mol/L盐酸，温度不一定要那么高，130度差不多了，水也可以不用加了。

载液我一般用5%盐酸而已，荧光强度是否也和载液盐酸浓度有关呢？下回我在做一次分析比对，130度是消解液的温度吗？您做的是食品还是其他样品呢，我做的是饲料，是否做硒，不管什么样品消解的温度，加酸量等条件都是普遍相同的呢？

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最后要保证样品中酸度和载液酸度相当，一般载液在20%盐酸左右，消解的时候加5ml6mol/L盐酸，温度不一定要那么高，130度差不多了，水也可以不用加了。

载液我一般用5%盐酸而已，荧光强度是否也和载液盐酸浓度有关呢？下回我在做一次分析比对，130度是消解液的温度吗？您做的是食品还是其他样品呢，我做的是饲料，是否做硒，不管什么样品消解的温度，加酸量等条件都是普遍相同的呢？

载液酸度越高，可以保证硒还原的越好，尽量减少损失。加了5ml6mol/L盐酸，130度条件下赶酸就行了，不必要那么高，我不做食品，但是做植物样品。

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最后要保证样品中酸度和载液酸度相当，一般载液在20%盐酸左右，消解的时候加5ml6mol/L盐酸，温度不一定要那么高，130度差不多了，水也可以不用加了。

载液我一般用5%盐酸而已，荧光强度是否也和载液盐酸浓度有关呢？下回我在做一次分析比对，130度是消解液的温度吗？您做的是食品还是其他样品呢，我做的是饲料，是否做硒，不管什么样品消解的温度，加酸量等条件都是普遍相同的呢？

载液酸度越高，可以保证硒还原的越好，尽量减少损失。加了5ml6mol/L盐酸，130度条件下赶酸就行了，不必要那么高，我不做食品，但是做植物样品。

谢谢您的分享，我昨天晚上做了载液浓度与对应荧光强度和标准曲线的实验分析，结果发现载液的浓度对标液的荧光强度和标准曲线的线性影响很小，不过低浓度载液（3%）对应测量结果的稳定性（精密度）比高浓度载液（20%）的要差一些，但都在RSD=2%以内。

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最后要保证样品中酸度和载液酸度相当，一般载液在20%盐酸左右，消解的时候加5ml6mol/L盐酸，温度不一定要那么高，130度差不多了，水也可以不用加了。

载液我一般用5%盐酸而已，荧光强度是否也和载液盐酸浓度有关呢？下回我在做一次分析比对，130度是消解液的温度吗？您做的是食品还是其他样品呢，我做的是饲料，是否做硒，不管什么样品消解的温度，加酸量等条件都是普遍相同的呢？

载液酸度越高，可以保证硒还原的越好，尽量减少损失。加了5ml6mol/L盐酸，130度条件下赶酸就行了，不必要那么高，我不做食品，但是做植物样品。

谢谢您的分享，我昨天晚上做了载液浓度与对应荧光强度和标准曲线的实验分析，结果发现载液的浓度对标液的荧光强度和标准曲线的线性影响很小，不过低浓度载液（3%）对应测量结果的稳定性（精密度）比高浓度载液（20%）的要差一些，但都在RSD=2%以内。

原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
对于还原剂并不是越大越好的  太大的浓度反而会降低灵敏度和稳定性的

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最后要保证样品中酸度和载液酸度相当，一般载液在20%盐酸左右，消解的时候加5ml6mol/L盐酸，温度不一定要那么高，130度差不多了，水也可以不用加了。

载液我一般用5%盐酸而已，荧光强度是否也和载液盐酸浓度有关呢？下回我在做一次分析比对，130度是消解液的温度吗？您做的是食品还是其他样品呢，我做的是饲料，是否做硒，不管什么样品消解的温度，加酸量等条件都是普遍相同的呢？

载液酸度越高，可以保证硒还原的越好，尽量减少损失。加了5ml6mol/L盐酸，130度条件下赶酸就行了，不必要那么高，我不做食品，但是做植物样品。

谢谢您的分享，我昨天晚上做了载液浓度与对应荧光强度和标准曲线的实验分析，结果发现载液的浓度对标液的荧光强度和标准曲线的线性影响很小，不过低浓度载液（3%）对应测量结果的稳定性（精密度）比高浓度载液（20%）的要差一些，但都在RSD=2%以内。

楼主的精神值得鼓励，希望能把验证的数据发来共享，这样会对以后的版友有更多的帮助。

原文由 水星(woshibengburen) 发表:
做硒最重要的就是消解，控制好温度和酸度就OK了

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做硒最重要的就是消解，控制好温度和酸度就OK了

原文由fengxueyixiao发表：

原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
对于还原剂并不是越大越好的  太大的浓度反而会降低灵敏度和稳定性的

我用的还原剂浓度是1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钠溶液和2%硼氢化钾+0.2%氢氧化钠，我发现2%硼氢化钾+0.2%氢氧化钠溶液会比1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钠溶液的灵敏度和稳定性都要好,结果如下：

一、2%硼氢化钾+0.2%氢氧化钠溶液做还原剂，20ng/ml硒标准溶液荧光强度为1850左右，连续七次测定8ng/ml硒标液RSD=0.84%

二、1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钠溶液做还原剂，20ng/ml硒标准溶液荧光强度为1200左右，连续七次测定8ng/ml硒标液RSD=1.35%

因为我也是初步探索这个方法，所以就没有再用高浓度的还原剂的实验了，选择还原剂的浓度为2%硼氢化钾+0.2%氢氧化钠溶液，进行后续实验的验证。

对于国标方法GB/T 13883-2008《饲料中硒的测定》，其中要加入2ml20%铁氰化钾（定容到50ml），是用来做掩蔽剂，起抗干扰的吗？但是我用标准物质来做，加与不加铁氰化钾，结果都差不多，而且都在标准值范围内，是否可以认为，样品的测定也不需要加铁氰化钾呢，这样可以减少试剂的使用和加试剂（铁氰化钾）的时间？