主题:【求助】GCMS测定PVC中邻苯类增塑剂

浏览0 回复47 电梯直达
爆发吧,小宇宙
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做邻苯正己烷沉淀比较好点吧,我们都是直接一起加进去然后超声,过滤测试。效果挺好。
蓝是那么的天
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原文由 fsn426(fsn426) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
标准曲线的浓度实在是大啊,用1 2 5 8 10 或者2 4 6 8 10 都是可以的,没有必要用这么大的浓度,基本上浓度超过25以后标准曲线会向下弯曲的,拟合后的结果根本不准。


请教一下,谱图响应值大概多少比较合适呢?我这边100ppm都到3M多一点,应该确实是太大了


饱和与否不能用响应值的大小去衡量,一般情况下测试标准曲线在线性范围内是呈直线的,超过线性范围直线会慢慢向下弯曲直至同X轴平行,但是对于不同的物质这个范围不一定相同,因此不可以一概而论,不过一般情况下测试的标准曲线最大浓度不超过10mg/l,一般是不会超过线性范围的。
fsn426
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原文由 爆发吧,小宇宙(yw0108) 发表:
做邻苯正己烷沉淀比较好点吧,我们都是直接一起加进去然后超声,过滤测试。效果挺好。


大虾可不可以详细描述一下样品处理的过程?

我都是先加四氢呋喃超声溶解,然后加甲醇或者正己烷沉淀,但是正己烷沉淀的溶液一直都是乳浊液,过滤后也是
爆发吧,小宇宙
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原文由 爆发吧,小宇宙(yw0108) 发表:
做邻苯正己烷沉淀比较好点吧,我们都是直接一起加进去然后超声,过滤测试。效果挺好。


大虾可不可以详细描述一下样品处理的过程?

我都是先加四氢呋喃超声溶解,然后加甲醇或者正己烷沉淀,但是正己烷沉淀的溶液一直都是乳浊液,过滤后也是
直接把四氢呋喃和正己烷一起加入样品瓶中,盖好,放进超声波仪中超声,拿出过滤,上机测试。
千层峰
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是 用0.45微米的微膜过滤吗?是不是把滤膜压穿了?

超声完后,先让试液沉淀一段时间,再取样过滤。这样会好点。

原文由 fsn426(fsn426) 发表:
原文由 爆发吧,小宇宙(yw0108) 发表:
做邻苯正己烷沉淀比较好点吧,我们都是直接一起加进去然后超声,过滤测试。效果挺好。


大虾可不可以详细描述一下样品处理的过程?

我都是先加四氢呋喃超声溶解,然后加甲醇或者正己烷沉淀,但是正己烷沉淀的溶液一直都是乳浊液,过滤后也是
马克思的战友
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100mg/L的都只有一半峰吧。你传个100mg/L的图谱上来看看、。、
tang566
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原文由 fsn426(fsn426) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主做超声提取有问题吧.用THF超声提取后,应采用正己烷来沉淀。

用甲醇来沉淀的效果怎么样?


这位大虾有在用溶解沉淀法在做相关工作吗?可不可以分享一下你的处理方法和经验


这份CPSC的方法讲的比较详细,对于用超声的方法来做邻苯
fsn426
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原文由 tang566(tang566) 发表:
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楼主做超声提取有问题吧.用THF超声提取后,应采用正己烷来沉淀。

用甲醇来沉淀的效果怎么样?


这位大虾有在用溶解沉淀法在做相关工作吗?可不可以分享一下你的处理方法和经验


这份CPSC的方法讲的比较详细,对于用超声的方法来做邻苯


做标准曲线时,配制标准品用THF和正己烷的混合液吗?有没有出现同意溶液两天测试结果相差较大的情况呢?
fsn426
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原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
100mg/L的都只有一半峰吧。你传个100mg/L的图谱上来看看、。、


tang566
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原文由 fsn426(fsn426) 发表:
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原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主做超声提取有问题吧.用THF超声提取后,应采用正己烷来沉淀。

用甲醇来沉淀的效果怎么样?


这位大虾有在用溶解沉淀法在做相关工作吗?可不可以分享一下你的处理方法和经验


这份CPSC的方法讲的比较详细,对于用超声的方法来做邻苯


做标准曲线时,配制标准品用THF和正己烷的混合液吗?有没有出现同意溶液两天测试结果相差较大的情况呢?


相差有多大?

我做出来相差在10%内,我是每天测工作曲线的。你有每天测工作曲线吗?
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