主题：【求助】什么原因会令ICP的进样管变了奶白色？

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 紀安(v2648784) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 紀安(v2648784) 发表:

原文由 yinapple(yinapple) 发表:
进样管是刚换的吗？
以前没遇到这样的问题》？
楼主进的是什么标准溶液？

是刚换的，因为是公司新成立的实验室，自己以前没接触ICP，只是有使用AAS的经验，所以第一次遇到这种状况，有点无所适从。

我进的是钯、铜、银、金、铋、镉、钴、铁、铱、锰、镍、铅、铑、钌、锡、钛、锌、镁、硅、铝及铬的标准液。但应该不是因为有银而结成氯化银的问题，因为我还没吸银的标准液，进样管已经变白。而进样管变白后，银和铁的标准并不能建成曲线。

一看楼主测得就知道应该测金银首饰原材料杂质分析吧？可能是酸度软化了进样管等等，白色我觉得很正常，不影响结果就行，不过高盐份的楼主进样系统如何？

正是贵金属的杂质成份分析，因为某些元素的标准液做不到曲线而令实验得不到结果，现在有点苦恼。

请问进样系统是指雾化器和雾化室吗？新手不是十分熟悉这些名词，请多多包涵。

刚好帮我朋友与你们可以交流下，楼主前处理都是王水溶还是什么情况？金属高盐啊！进样系统是有要求的，否则进样，测试时有问题的！

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 紀安(v2648784) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主做什么元素的前处理时，会用一份水加一份硝酸作为稀释液？

假如测银时，是用一份水加一份硝酸作为稀释液，那你在测银的标准曲线前，先用一份水加一份硝酸作为稀释液冲洗一段时间后，再测空白，接着测银的标样，用这种方法测一下，看曲线会不会好些。

楼主意思权把这个当做清洗液啊！防止残留和记忆效应！所以加大酸度冲洗啊！

这两种酸度高的溶液是用来作稀释用的，例如20ml溶液在100ml容量瓶加至100ml的刻度。

至于冲洗液，是用一份水加七份盐酸作冲洗液，因为是实验标准的要求。

楼主可以具体谈谈细节问题！

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
楼主的进样管进其它东西是否也会变白色？试试单纯进一些酸，不要进标样看看。如果不进标样没问题，进了标样才出现问题的话，说明是你的标样有问题。如果不进标样还是会变白的话，说明楼主应该重新买一些新的泵管。

原文由 紀安(v2648784) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 紀安(v2648784) 发表:

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原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主做什么元素的前处理时，会用一份水加一份硝酸作为稀释液？

假如测银时，是用一份水加一份硝酸作为稀释液，那你在测银的标准曲线前，先用一份水加一份硝酸作为稀释液冲洗一段时间后，再测空白，接着测银的标样，用这种方法测一下，看曲线会不会好些。

楼主意思权把这个当做清洗液啊！防止残留和记忆效应！所以加大酸度冲洗啊！

这两种酸度高的溶液是用来作稀释用的，例如20ml溶液在100ml容量瓶加至100ml的刻度。

至于冲洗液，是用一份水加七份盐酸作冲洗液，因为是实验标准的要求。

楼主可以具体谈谈细节问题！

我们是做GB/T 21198.6，即是用差减方法测定贵金属合金首饰中贵金属含量。

用差减方法是因为会想检验99.9%纯度的贵金属。标准液是由外国订回来自己稀释，开成三组标准液，一组是元素硅，用一份纯水加一份硝酸溶液稀释至100ml；一组是元素银、铋、铅、锡、钛，亦是用一份纯水加一份硝酸溶液稀释至100ml；最后一组是铝、金、镉、钴、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、钯、铑、钌及锌，用一份纯水加七份盐酸溶液稀释至100ml。而试样用王水溶解，移入容量瓶后用一份纯水加七份盐酸溶液稀释至100ml。

而做标准曲线时用一份纯水加七份盐酸溶液作为零点校正，再吸硅的标准液，这个时候进样管已经逐渐变白，所以吸第二组银、铋、铅、锡、钛标准液时，银元素已经不能建成曲线。吸第三组铝、金、镉、钴、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、钯、铑、钌及锌标准液，铁元素亦有不能建成曲线的问题。所以我吸试样液后，银及铁没有读数……

而冲喉的冲洗液，我们是用一份纯水加七份盐酸溶液作冲洗液的。

原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:

原文由 紀安(v2648784) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 紀安(v2648784) 发表:

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原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主做什么元素的前处理时，会用一份水加一份硝酸作为稀释液？

假如测银时，是用一份水加一份硝酸作为稀释液，那你在测银的标准曲线前，先用一份水加一份硝酸作为稀释液冲洗一段时间后，再测空白，接着测银的标样，用这种方法测一下，看曲线会不会好些。

楼主意思权把这个当做清洗液啊！防止残留和记忆效应！所以加大酸度冲洗啊！

这两种酸度高的溶液是用来作稀释用的，例如20ml溶液在100ml容量瓶加至100ml的刻度。

至于冲洗液，是用一份水加七份盐酸作冲洗液，因为是实验标准的要求。

楼主可以具体谈谈细节问题！

我们是做GB/T 21198.6，即是用差减方法测定贵金属合金首饰中贵金属含量。

用差减方法是因为会想检验99.9%纯度的贵金属。标准液是由外国订回来自己稀释，开成三组标准液，一组是元素硅，用一份纯水加一份硝酸溶液稀释至100ml；一组是元素银、铋、铅、锡、钛，亦是用一份纯水加一份硝酸溶液稀释至100ml；最后一组是铝、金、镉、钴、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、钯、铑、钌及锌，用一份纯水加七份盐酸溶液稀释至100ml。而试样用王水溶解，移入容量瓶后用一份纯水加七份盐酸溶液稀释至100ml。

而做标准曲线时用一份纯水加七份盐酸溶液作为零点校正，再吸硅的标准液，这个时候进样管已经逐渐变白，所以吸第二组银、铋、铅、锡、钛标准液时，银元素已经不能建成曲线。吸第三组铝、金、镉、钴、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、钯、铑、钌及锌标准液，铁元素亦有不能建成曲线的问题。所以我吸试样液后，银及铁没有读数……

而冲喉的冲洗液，我们是用一份纯水加七份盐酸溶液作冲洗液的。

感觉酸度过高不怎么会影响到曲线都做不了，是不是配置是没有操作好，人为误差太大？

原文由 紀安(v2648784) 发表:

原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:

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原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主做什么元素的前处理时，会用一份水加一份硝酸作为稀释液？

假如测银时，是用一份水加一份硝酸作为稀释液，那你在测银的标准曲线前，先用一份水加一份硝酸作为稀释液冲洗一段时间后，再测空白，接着测银的标样，用这种方法测一下，看曲线会不会好些。

楼主意思权把这个当做清洗液啊！防止残留和记忆效应！所以加大酸度冲洗啊！

这两种酸度高的溶液是用来作稀释用的，例如20ml溶液在100ml容量瓶加至100ml的刻度。

至于冲洗液，是用一份水加七份盐酸作冲洗液，因为是实验标准的要求。

楼主可以具体谈谈细节问题！

我们是做GB/T 21198.6，即是用差减方法测定贵金属合金首饰中贵金属含量。

用差减方法是因为会想检验99.9%纯度的贵金属。标准液是由外国订回来自己稀释，开成三组标准液，一组是元素硅，用一份纯水加一份硝酸溶液稀释至100ml；一组是元素银、铋、铅、锡、钛，亦是用一份纯水加一份硝酸溶液稀释至100ml；最后一组是铝、金、镉、钴、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、钯、铑、钌及锌，用一份纯水加七份盐酸溶液稀释至100ml。而试样用王水溶解，移入容量瓶后用一份纯水加七份盐酸溶液稀释至100ml。

而做标准曲线时用一份纯水加七份盐酸溶液作为零点校正，再吸硅的标准液，这个时候进样管已经逐渐变白，所以吸第二组银、铋、铅、锡、钛标准液时，银元素已经不能建成曲线。吸第三组铝、金、镉、钴、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、钯、铑、钌及锌标准液，铁元素亦有不能建成曲线的问题。所以我吸试样液后，银及铁没有读数……

而冲喉的冲洗液，我们是用一份纯水加七份盐酸溶液作冲洗液的。

感觉酸度过高不怎么会影响到曲线都做不了，是不是配置是没有操作好，人为误差太大？

之前曾经成功尝试到一次吸了三组标准液所有元素曲线建立到，再吸试样发后吸纯水进样管才变白。然后在一切没有改变及没有熄火的情况下重覆再做一次，但有一些元素建立不到曲线。所以会怀疑进样管变白会有影响。

原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:

原文由 紀安(v2648784) 发表:

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原文由 紀安(v2648784) 发表:

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原文由 紀安(v2648784) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主做什么元素的前处理时，会用一份水加一份硝酸作为稀释液？

假如测银时，是用一份水加一份硝酸作为稀释液，那你在测银的标准曲线前，先用一份水加一份硝酸作为稀释液冲洗一段时间后，再测空白，接着测银的标样，用这种方法测一下，看曲线会不会好些。

楼主意思权把这个当做清洗液啊！防止残留和记忆效应！所以加大酸度冲洗啊！

这两种酸度高的溶液是用来作稀释用的，例如20ml溶液在100ml容量瓶加至100ml的刻度。

至于冲洗液，是用一份水加七份盐酸作冲洗液，因为是实验标准的要求。

楼主可以具体谈谈细节问题！

我们是做GB/T 21198.6，即是用差减方法测定贵金属合金首饰中贵金属含量。

用差减方法是因为会想检验99.9%纯度的贵金属。标准液是由外国订回来自己稀释，开成三组标准液，一组是元素硅，用一份纯水加一份硝酸溶液稀释至100ml；一组是元素银、铋、铅、锡、钛，亦是用一份纯水加一份硝酸溶液稀释至100ml；最后一组是铝、金、镉、钴、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、钯、铑、钌及锌，用一份纯水加七份盐酸溶液稀释至100ml。而试样用王水溶解，移入容量瓶后用一份纯水加七份盐酸溶液稀释至100ml。

而做标准曲线时用一份纯水加七份盐酸溶液作为零点校正，再吸硅的标准液，这个时候进样管已经逐渐变白，所以吸第二组银、铋、铅、锡、钛标准液时，银元素已经不能建成曲线。吸第三组铝、金、镉、钴、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、钯、铑、钌及锌标准液，铁元素亦有不能建成曲线的问题。所以我吸试样液后，银及铁没有读数……

而冲喉的冲洗液，我们是用一份纯水加七份盐酸溶液作冲洗液的。

感觉酸度过高不怎么会影响到曲线都做不了，是不是配置是没有操作好，人为误差太大？

之前曾经成功尝试到一次吸了三组标准液所有元素曲线建立到，再吸试样发后吸纯水进样管才变白。然后在一切没有改变及没有熄火的情况下重覆再做一次，但有一些元素建立不到曲线。所以会怀疑进样管变白会有影响。

不会是你的管子水货来的吧。

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原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:

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楼主做什么元素的前处理时，会用一份水加一份硝酸作为稀释液？

假如测银时，是用一份水加一份硝酸作为稀释液，那你在测银的标准曲线前，先用一份水加一份硝酸作为稀释液冲洗一段时间后，再测空白，接着测银的标样，用这种方法测一下，看曲线会不会好些。

楼主意思权把这个当做清洗液啊！防止残留和记忆效应！所以加大酸度冲洗啊！

这两种酸度高的溶液是用来作稀释用的，例如20ml溶液在100ml容量瓶加至100ml的刻度。

至于冲洗液，是用一份水加七份盐酸作冲洗液，因为是实验标准的要求。

楼主可以具体谈谈细节问题！

我们是做GB/T 21198.6，即是用差减方法测定贵金属合金首饰中贵金属含量。

用差减方法是因为会想检验99.9%纯度的贵金属。标准液是由外国订回来自己稀释，开成三组标准液，一组是元素硅，用一份纯水加一份硝酸溶液稀释至100ml；一组是元素银、铋、铅、锡、钛，亦是用一份纯水加一份硝酸溶液稀释至100ml；最后一组是铝、金、镉、钴、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、钯、铑、钌及锌，用一份纯水加七份盐酸溶液稀释至100ml。而试样用王水溶解，移入容量瓶后用一份纯水加七份盐酸溶液稀释至100ml。

而做标准曲线时用一份纯水加七份盐酸溶液作为零点校正，再吸硅的标准液，这个时候进样管已经逐渐变白，所以吸第二组银、铋、铅、锡、钛标准液时，银元素已经不能建成曲线。吸第三组铝、金、镉、钴、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、钯、铑、钌及锌标准液，铁元素亦有不能建成曲线的问题。所以我吸试样液后，银及铁没有读数……

而冲喉的冲洗液，我们是用一份纯水加七份盐酸溶液作冲洗液的。

感觉酸度过高不怎么会影响到曲线都做不了，是不是配置是没有操作好，人为误差太大？

之前曾经成功尝试到一次吸了三组标准液所有元素曲线建立到，再吸试样发后吸纯水进样管才变白。然后在一切没有改变及没有熄火的情况下重覆再做一次，但有一些元素建立不到曲线。所以会怀疑进样管变白会有影响。

不会是你的管子水货来的吧。

是Agilent原厂的……

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原文由 紀安(v2648784) 发表:

原文由 yinapple(yinapple) 发表:
进样管是刚换的吗？
以前没遇到这样的问题》？
楼主进的是什么标准溶液？

是刚换的，因为是公司新成立的实验室，自己以前没接触ICP，只是有使用AAS的经验，所以第一次遇到这种状况，有点无所适从。

我进的是钯、铜、银、金、铋、镉、钴、铁、铱、锰、镍、铅、铑、钌、锡、钛、锌、镁、硅、铝及铬的标准液。但应该不是因为有银而结成氯化银的问题，因为我还没吸银的标准液，进样管已经变白。而进样管变白后，银和铁的标准并不能建成曲线。

一看楼主测得就知道应该测金银首饰原材料杂质分析吧？可能是酸度软化了进样管等等，白色我觉得很正常，不影响结果就行，不过高盐份的楼主进样系统如何？

正是贵金属的杂质成份分析，因为某些元素的标准液做不到曲线而令实验得不到结果，现在有点苦恼。

请问进样系统是指雾化器和雾化室吗？新手不是十分熟悉这些名词，请多多包涵。

刚好帮我朋友与你们可以交流下，楼主前处理都是王水溶还是什么情况？金属高盐啊！进样系统是有要求的，否则进样，测试时有问题的！

前处理都是用王水溶的，没有加压溶解，用的是聚乙烯材质泵管，标准同心雾化器，不耐氢氟酸的旋流雾化室，ICP没有加上氩气加湿装置。

请问这样的配置是否不适合现在的用途，还是还可以没有问题？

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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主做什么元素的前处理时，会用一份水加一份硝酸作为稀释液？

假如测银时，是用一份水加一份硝酸作为稀释液，那你在测银的标准曲线前，先用一份水加一份硝酸作为稀释液冲洗一段时间后，再测空白，接着测银的标样，用这种方法测一下，看曲线会不会好些。

楼主意思权把这个当做清洗液啊！防止残留和记忆效应！所以加大酸度冲洗啊！

这两种酸度高的溶液是用来作稀释用的，例如20ml溶液在100ml容量瓶加至100ml的刻度。

至于冲洗液，是用一份水加七份盐酸作冲洗液，因为是实验标准的要求。

楼主可以具体谈谈细节问题！

我们是做GB/T 21198.6，即是用差减方法测定贵金属合金首饰中贵金属含量。

用差减方法是因为会想检验99.9%纯度的贵金属。标准液是由外国订回来自己稀释，开成三组标准液，一组是元素硅，用一份纯水加一份硝酸溶液稀释至100ml；一组是元素银、铋、铅、锡、钛，亦是用一份纯水加一份硝酸溶液稀释至100ml；最后一组是铝、金、镉、钴、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、钯、铑、钌及锌，用一份纯水加七份盐酸溶液稀释至100ml。而试样用王水溶解，移入容量瓶后用一份纯水加七份盐酸溶液稀释至100ml。

而做标准曲线时用一份纯水加七份盐酸溶液作为零点校正，再吸硅的标准液，这个时候进样管已经逐渐变白，所以吸第二组银、铋、铅、锡、钛标准液时，银元素已经不能建成曲线。吸第三组铝、金、镉、钴、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、钯、铑、钌及锌标准液，铁元素亦有不能建成曲线的问题。所以我吸试样液后，银及铁没有读数……

而冲喉的冲洗液，我们是用一份纯水加七份盐酸溶液作冲洗液的。