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近日,国家质检总局证实,酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,聚光科技推出使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。
白酒中塑化剂检测整体解决方案
1 前处理方法:精确量取白酒样品5ml于具塞试管中,沸水浴加热除去乙醇,冷却至室温,加入正己烷2ml振荡萃取3min,静置3min后取上清液1ml于样品瓶中,待气质分析。2 检测条件:2.1 仪器:Mars-6100气相色谱/质谱联用仪2.2 色谱条件:进样口温度:250℃;不分流;进样量1ul;HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm);程序升温条件:60℃保持1min,20℃/min升至220℃,保持1min,5℃/min升至280℃,保持5min;载气:氦气(纯度≥99.999%);流速:1mL/min。2.3 质谱条件:气质接口温度:280℃;溶剂延迟:5 min;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择性离子扫描模式。2.4 检测结果:
图 16种PAEs分析总离子流图
表 16种PAEs定性结果
序号 | 中文名称 | 英文缩写 | CAS号 | 保留时间 | 定量离子 |
1 | 邻苯二甲酸二甲酯 | DMP | 131-11-3 | 7.761 | 163 |
2 | 邻苯二甲酸二乙酯 | DEP | 84-66-2 | 8.626 | 149 |
3 | 邻苯二甲酸二异丁酯 | DIBP | 84-69-5 | 10.423 | 149 |
4 | 邻苯二甲酸二丁酯 | DBP | 84-74-2 | 11.191 | 149 |
5 | 邻苯二甲酸 二(2-甲氧基)乙酯 | DMEP | 117-82-8 | 11.534 | 149 |
6 | 邻苯二甲酸 二(4-甲基-2-戊基)酯 | BMPP | 146-50-9 | 12.311 | 149 |
7 | 邻苯二甲酸 二(2-乙氧基)乙酯 | DEEP | 605-54-9 | 12.634 | 149 |
8 | 邻苯二甲酸二戊酯 | DPP | 131-18-0 | 13.034 | 149 |
9 | 邻苯二甲酸二己酯 | DHXP | 84-75-3 | 15.216 | 149 |
10 | 邻苯二甲酸丁基苄基酯 | BBP | 84-68-7 | 15.378 | 149 |
11 | 邻苯二甲酸 二(2-丁氧基)乙酯 | DBEP | 117-83-9 | 16.822 | 149 |
12 | 邻苯二甲酸二环己酯 | DCHP | 84-61-7 | 17.520 | 149 |
13 | 邻苯二甲酸 二(2-乙基)己酯 | DEHP | 117-81-7 | 17.743 | 149 |
14 | 邻苯二甲酸二苯酯 | --- | 84-62-8 | 17.887 | 225 |
15 | 邻苯二甲酸二正辛酯 | DNOP | 117-84-0 | 20.154 | 149 |
16 | 邻苯二甲酸二壬酯 | DNP | 84-76-4 | 22.734 | 149 |
方法检出限:0.01mg/Kg方法线性:R2≥0.997方法回收率:90%-110%3 方案优点:l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求l 前处理简单,操作方便;l 检测成本低,速度快;l 方法灵敏度高,重复性好,测量结果准确。4 实验室整体配置清单:4.1 前处理设备和试剂:4.1.1 10ml的具塞试管10个;4.1.2 恒温水浴锅一个;4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根;4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒(200个)以及10ul的进样针2根;4.1.5 16种塑化剂标准品;4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠;4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。![]()
GC-MS联用仪外观图
4.2 GC-MS检测设备基本配置:4.2.1 GC-MS联用仪主机(基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件)4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm)以及石墨卡套;4.2.3 高纯氦气(纯度≥99.999%);4.2.4 减压阀及配套的管路;4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个;4.2.6 衬管及进样垫;4.2.7 网线及专用路由器;4.2.8 专用工具一套。4.3 选配部分:4.3.1 110位自动进样器;4.3.2 品牌机台式电脑;