问题3:分离纯化的一般步骤是什么?
答案:1分析实验
通过分析实验的得到手中粗品的信息。
做分析小试实验时,最好选择与制备柱同样的填料,一般高压制备柱的填料都在10U,这时通过优化方法,充分分离。选择自己想得到的目标化合物,然后在分析设备上继续做过载实验,通过这些实验可以得到该化合物在填料中的载量。过载实验是不能在制备上做的,因为代价过高,分析做完后,到制备上优化条件。
2根据载量,还有你想几次作出10g样品,确定填料的多少,然后确定柱子的大小,接着确定泵的流速和检测池的大小。
3一般公司分析仪器方法到制备都有现成的公式,然后在制备上再优化条件。最终定下纯化方法前,你还得考虑两方面:纯度和收率。因为制备
液相是追求的是产量和效率,切割时,少切点肯定纯度高,但收率明显降低。