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图文再现经典方法中的经典“高氯酸脱水重量法测定硅铁中的硅”
重量法测定硅的关键，在于脱水是否完全。用盐酸脱水效果较差，需进行二次脱水；硫酸脱水比盐酸要好一些，但冒烟时产生飞溅；高氯酸脱水所得二氧化硅较纯净，在日常分析中，对于低含量的硅，一次脱水脱水即可。对于高含量的硅，则需要二次脱水，而且数据的稳定性好，绝对是经典方法中的经典方法！！下面就结合图给大家再现一下经典方法。
1 方法原理
用过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔融试料，盐酸酸化，高氯酸二次冒烟，使胶体的硅酸脱水，形成不溶性的硅酸。沉淀于1000～1100℃灼烧至恒量。加硫酸、氢氟酸处理，使硅呈四氟化硅逸出，再灼烧至恒量。由加氢氟酸处理前后的质量差计算硅的质量分数。
2 试剂
2.1 混合熔剂，过氧化钠+碳酸钠=2+1
2.2 盐酸，r约1.19g/mL
2.3 高氯酸，r约1.67g/mL
2.4 氢氟酸，r约1.15g/mL
2.5 盐酸，1＋1、5＋95
2.6 硫酸，1＋1
2.7 硝酸银，10g/L
3 操作步骤
3.1 称样
首先天平要注意归零。称取0.20000g粒度小于0.125mm的试样，精确至0.0001g。随同试料做空白试验。
天平万分之一的，绝对称量有保证！
1.一般加入20 mL高氯酸脱水就已完全，但是建议多加高氯酸，加入量在40-60 mL之间测定结果较稳。
2.高氯酸冒烟回流保持时间在15-25 min之间，控制高氯酸冒烟，体积近干。
3.该方法的空白一般很低，如果实验空白过高，请排查试剂等实用药品或操作带来的影响，比如环境……
4.该方法周期过长，一般需要3天左右，对于没有耐性的朋友，请选择硅氟酸钾法测定。
5.滤纸的水柱好坏直接决定了分析周期的长短，但是现在的漏斗真不给力，做不住水柱的情况太多太多，一定要有足够的耐心。
6.灼烧的时候，最好先开门，如果有黑点，结果会偏高！
7.二次脱水后的滤液可不测定，含量非常的少！
我的社区
签到
（酸化完全）
（冒高氯酸烟近干）
1 
2 
3 
4 
（二次脱水，浓缩体积中………）
（合并滤纸）
（准备灰化）
灰化1 
灰化2 
灰化完成
灼烧后的空白 
灼烧后的试样 
(到这一步，才真的有了结果）
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