主题：【讨论】消解不完全，结果偏大还是偏小呢？

原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:

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原文由 tang566(tang566) 发表:样品消解不完全，测出来的结果偏小。样品溶液一次过滤后不澄清，用离心机或再过滤一次。

样品为什么要过滤呢？即使有少量沉淀，也会沉在瓶底，过滤、离心还不是取得是瓶中的上清液，不论火焰还是石墨炉都不会取到瓶底的，所以是否只要沉淀不是特严重、或是测定之前不要再次大幅摇动，即可不用过滤？

嗯，如果沉淀不是很严重，我一般是没过滤的，只是取上清液去上机的，只是这次的鱼腥草是第一次做，而且用微波消解后不澄清，才有这个疑问的。

其实我对为什么不澄清更感兴趣，这两天消解的快疯了，沉淀、粘壁，百思不得其解……

请问您是用微波来消解样品吗？

不是微波，是湿法

原文由 燕飞(mansonyang) 发表:
其实消解不完全也要看目标元素有没有完全出来，不过一般来说都是偏小的

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原文由 燕飞(mansonyang) 发表:
其实消解不完全也要看目标元素有没有完全出来，不过一般来说都是偏小的

呵呵，那关键就是如何来看目标元素有没完全出来啊？请问您有何高招，谢谢！

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其实消解不完全也要看目标元素有没有完全出来，不过一般来说都是偏小的

呵呵，那关键就是如何来看目标元素有没完全出来啊？请问您有何高招，谢谢！

可以用xrf确认一下

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其实消解不完全也要看目标元素有没有完全出来，不过一般来说都是偏小的

呵呵，那关键就是如何来看目标元素有没完全出来啊？请问您有何高招，谢谢！

可以用xrf确认一下

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

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样品制样混匀方面很重要啊，对于Pb、As、Hg等元素的微波消化，去上清液上机测定是可以的

植物样是否就是会有部分絮状不溶物呢，我湿法消解

主要是泥土灰尘所致，干净的植物样品会澄明清亮

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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

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样品制样混匀方面很重要啊，对于Pb、As、Hg等元素的微波消化，去上清液上机测定是可以的

植物样是否就是会有部分絮状不溶物呢，我湿法消解

主要是泥土灰尘所致，干净的植物样品会澄明清亮

嗯，那如果想让消解彻底，能否在消解前加一点HF呢？请问您做过这方面的实验吗？

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样品制样混匀方面很重要啊，对于Pb、As、Hg等元素的微波消化，去上清液上机测定是可以的

植物样是否就是会有部分絮状不溶物呢，我湿法消解

主要是泥土灰尘所致，干净的植物样品会澄明清亮

嗯，那如果想让消解彻底，能否在消解前加一点HF呢？请问您做过这方面的实验吗？

确实可以。不过HF对石墨炉测定有影响，最后需要将HF赶尽

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原文由 燕飞(mansonyang) 发表:

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原文由 燕飞(mansonyang) 发表:
其实消解不完全也要看目标元素有没有完全出来，不过一般来说都是偏小的

呵呵，那关键就是如何来看目标元素有没完全出来啊？请问您有何高招，谢谢！

可以用xrf确认一下

请问“xrf”是什么？详细介绍一下，谢谢！