主题：【求助】火焰原子发射法测K遇到的怪问题

原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:

原文由 zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:
我用PE3110原子发射法的步骤：1、吸喷标准曲线的最高点确定仪器的波长和光电倍增管条件。2、依次进标准曲线点，调整线性。3、测量样品。

谢谢您的经验分享

原文由 zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:

原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:

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我用PE3110原子发射法的步骤：1、吸喷标准曲线的最高点确定仪器的波长和光电倍增管条件。2、依次进标准曲线点，调整线性。3、测量样品。

谢谢您的经验分享

我们一直在用发射做Na，但是仪器和你的仪器（热电的吧）不一样，方法方面有些经验还是可以交流交流。

原文由 桌子下面少个八(tianyamingye) 发表:

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:

原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
这个不是很懂  求解答  没有用过这种仪器啊

就是原子吸收的发射法啊，应该都有的吧？

没见过啊  好像我们仪器没有

有的，在软件选择方法那里，有几个选项：火焰法、石墨炉法、发射法、氢化物法。

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:今天在做植物样的K时，吸收太大，就选用了一直还未接触过的原子发射法。请吸喷一个合适的溶液来调整单色器谱线寻峰时噪声大，结果可能不稳定--检查能量光谱仪调整失败（发射信号不足）--检查在发射调整期间声音是否正常，并且光束没有挡住光谱仪寻找重复的光谱线位置失败，若错误存在，联系支持中心光谱仪设置正确的光电倍增管电压失败，未发现正常的输出（红色字体为调整光路时出现的提示）我的问题是：1、吸喷合适的溶液调整单色器，合适的溶液是什么，标准是什么呢？我用的纯水。2、从上边的各种报错，我以为是灯的转盘什么的出错，然后吸收法调整光路并无异常，可见不是这方面硬件的问题，那是怎么回事呢？

应该先用元素灯定位测试波长才对吧

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
楼主犯了大错，合适的标液不是纯水应该是你曲线浓度的最高点或者是中间一点，发射发其实就是浓度比对发，先找到K的谱线再把最高点浓度赋值为100%，未知样通过强度比对得出浓度值。

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:纯水里没有钾的谱线如何调整波长。

那一般用什么溶液调整呢？只要要K存在就可，无浓度要求？

取一个浓度适中的标液来调整。这个浓度的选择要根据不同的仪器的不同的灵敏度而定。

是否可以这样理解:这个合适的溶液是在仪器当前测试条件下符合样品测试的最高线性浓度点，而非当前配制的最高浓度，因为有可能此时已非线性？

在火焰发射发中，利用某一个浓度的标液来寻找波长主要是利用该溶液中的待测元素为宗旨，与线性以否无关的。

但是为何不用高浓度的标液来校正波长的原因，我个人的理解是：高浓度的标液的发射谱线比较宽，甚至产生的信号可能发生饱和现象，即样品峰产生平顶峰；如此可能会造成仪器在寻找波长峰时产生位移的结果。

原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
楼主犯了大错，合适的标液不是纯水应该是你曲线浓度的最高点或者是中间一点，发射发其实就是浓度比对发，先找到K的谱线再把最高点浓度赋值为100%，未知样通过强度比对得出浓度值。

我觉得能不能在吸收法的条件使用钾灯寻找好波长后，再使用发射法测量呢

原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:

原文由 zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:

原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:

原文由 zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:
我用PE3110原子发射法的步骤：1、吸喷标准曲线的最高点确定仪器的波长和光电倍增管条件。2、依次进标准曲线点，调整线性。3、测量样品。

谢谢您的经验分享

我们一直在用发射做Na，但是仪器和你的仪器（热电的吧）不一样，方法方面有些经验还是可以交流交流。

嗯，是热电，不过我刚接手，没经验，主要是向您们专家学习来着

原文由 851118tinawen(851118tinawen) 发表:
首先是要用K的标液进行谱线搜索的，用你配置的最高点的进行，就可以找到特征谱线了。植物中的K比较多，而且发射法很容易使K电离，建议楼主先要稀释测定液。最好加La来防止K的电离