主题：【求助】Trace DSQ空进样有出较大的峰！如何排除是那部分的残留？

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你用的是什么色谱柱？如果是5MS老化温度可以用300度老化2小时，
分析时程序升温的最高温是多少？在样品全部跑出后，可以把柱子温度升到300，保持3分钟，目的是赶跑柱子里面的高沸点残留物。

原文由 fwonder(fwonder) 发表:
scan看看残留的是什么东西。保留时间一样，看峰型有点像97、111碎片的那一大堆东西，新换的石墨垫带入，加大分流比可以吹掉一些，随着做样次数增加，这个问题会慢慢改善。热电气质的老问题了，第一次遇到的时候头疼了几星期。准备用的石墨垫就扔柱箱里面烤着，要用的时候装上就好了，反正烤不坏的

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
290是偏低了，所以230度老化没多大效果。你搞个程序升温老化柱子吧，80度（40度/min）升高300度，保持60min，然后5度/min升至320度，保持30min，然后再以10度/min降到280度，再以40度/min降到80度，来回三次。应该可以搞定了。

你进样口温度是多少？温度太低汽化不好，也会造成残留的。

原文由 xiaoxiao(xiaoronghui) 发表:

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
290是偏低了，所以230度老化没多大效果。你搞个程序升温老化柱子吧，80度（40度/min）升高300度，保持60min，然后5度/min升至320度，保持30min，然后再以10度/min降到280度，再以40度/min降到80度，来回三次。应该可以搞定了。

你进样口温度是多少？温度太低汽化不好，也会造成残留的。

您好！谢谢！

进样口温度为250°C的。这个温度应该可以保证全部汽化了吧？

原文由 xiaoxiao(xiaoronghui) 发表:

原文由 fwonder(fwonder) 发表:
scan看看残留的是什么东西。保留时间一样，看峰型有点像97、111碎片的那一大堆东西，新换的石墨垫带入，加大分流比可以吹掉一些，随着做样次数增加，这个问题会慢慢改善。热电气质的老问题了，第一次遇到的时候头疼了几星期。准备用的石墨垫就扔柱箱里面烤着，要用的时候装上就好了，反正烤不坏的

您好！全扫描已做过了，好像不是石墨垫里面的东西，都是塑化剂一类的东西，也不是柱流失或进样垫、石墨垫的流失峰；石墨圈里面的的塑化剂会这么高？？

原文由 fwonder(fwonder) 发表:

原文由 xiaoxiao(xiaoronghui) 发表:

原文由 fwonder(fwonder) 发表:
scan看看残留的是什么东西。保留时间一样，看峰型有点像97、111碎片的那一大堆东西，新换的石墨垫带入，加大分流比可以吹掉一些，随着做样次数增加，这个问题会慢慢改善。热电气质的老问题了，第一次遇到的时候头疼了几星期。准备用的石墨垫就扔柱箱里面烤着，要用的时候装上就好了，反正烤不坏的

您好！全扫描已做过了，好像不是石墨垫里面的东西，都是塑化剂一类的东西，也不是柱流失或进样垫、石墨垫的流失峰；石墨圈里面的的塑化剂会这么高？？

把文件贴出来看看？全扫描的