原文由 营养快线(leogoal) 发表:原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您可以试试日本官方的多残留一齐分析法(谷物,豆类)用C18净化除油的方法。
有具体的方法提供吗?
1)提取方法
① 谷类、豆类和种子类
10.0g试样,加20mL水,放置15分钟。
加50mL乙腈,均质后,抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈,均质后,抽滤。合并所得的滤液,加入乙腈准确至100mL。
取20mL提取液,加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液(pH7.0),振摇10分钟。静置后,弃去分离的水层。
十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(1000mg)中注入10mL乙腈,弃去流出液。柱中注入上述乙腈层,再注入2mL乙腈,收集全部流出液,加无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加2mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液溶解。
②水果、蔬菜、草本植物、茶和啤酒花
水果、蔬菜和草本植物:称取20.0g样品。茶和啤酒花:称取5.00g样品。加20mL水,放置15分钟。
加入50mL乙腈,均质后,抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈,均质后,抽滤。合并所得的滤液,加入乙腈准确至100mL。
取20mL提出液,加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液(pH7.0),振摇10分钟。静置后,弃去分离的水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后的滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物加2mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液溶解。
2)净化方法
石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶(500mg/500mg)小柱中注入10mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液,弃去流出液。柱中注入1)所得溶液后,注入20mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液,全部流出液在40℃以下浓缩至1mL以下。加入10mL丙酮在40℃以下浓缩至1mL以下,再加5mL丙酮浓缩,除去溶剂。残留物溶解在丙酮:正己烷(1:1)混合溶液中,准确至1mL作为试验溶液。
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:原文由 营养快线(leogoal) 发表:原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您可以试试日本官方的多残留一齐分析法(谷物,豆类)用C18净化除油的方法。
有具体的方法提供吗?1)提取方法
① 谷类、豆类和种子类
10.0g试样,加20mL水,放置15分钟。
加50mL乙腈,均质后,抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈,均质后,抽滤。合并所得的滤液,加入乙腈准确至100mL。
取20mL提取液,加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液(pH7.0),振摇10分钟。静置后,弃去分离的水层。
十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(1000mg)中注入10mL乙腈,弃去流出液。柱中注入上述乙腈层,再注入2mL乙腈,收集全部流出液,加无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加2mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液溶解。
②水果、蔬菜、草本植物、茶和啤酒花
水果、蔬菜和草本植物:称取20.0g样品。茶和啤酒花:称取5.00g样品。加20mL水,放置15分钟。
加入50mL乙腈,均质后,抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈,均质后,抽滤。合并所得的滤液,加入乙腈准确至100mL。
取20mL提出液,加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液(pH7.0),振摇10分钟。静置后,弃去分离的水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后的滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物加2mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液溶解。
2)净化方法
石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶(500mg/500mg)小柱中注入10mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液,弃去流出液。柱中注入1)所得溶液后,注入20mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液,全部流出液在40℃以下浓缩至1mL以下。加入10mL丙酮在40℃以下浓缩至1mL以下,再加5mL丙酮浓缩,除去溶剂。残留物溶解在丙酮:正己烷(1:1)混合溶液中,准确至1mL作为试验溶液。