主题:【求助】请问:没有凝胶渗透色谱的情况下,检测 大豆 有机氯 农残 采用哪个方法呢?

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请问:没有凝胶渗透色谱的情况下,检测 大豆 有机氯 农残 采用哪个国标啊?尝试了5009.19中填充柱的固体前处理方法和5009.146粮食类前处理方法,前者回收率低,后者杂质峰太多,效果都不大理想。我用的色谱柱是DB-1701
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雾非雾
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您可以试试日本官方的多残留一齐分析法(谷物,豆类)用C18净化除油的方法。
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您可以试试日本官方的多残留一齐分析法(谷物,豆类)用C18净化除油的方法。


有具体的方法提供吗?
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您可以试试日本官方的多残留一齐分析法(谷物,豆类)用C18净化除油的方法。


有具体的方法提供吗?


请问这个方法处理油脂或油料您有试过吗?回收率能有多少啊?磺化法处理油料有做过吗?
DeeperBlue
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有具体的方法提供吗?


1)提取方法

① 谷类、豆类和种子类

10.0g试样,加20mL水,放置15分钟。

加50mL乙腈,均质后,抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈,均质后,抽滤。合并所得的滤液,加入乙腈准确至100mL。

取20mL提取液,加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液(pH7.0),振摇10分钟。静置后,弃去分离的水层。

十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(1000mg)中注入10mL乙腈,弃去流出液。柱中注入上述乙腈层,再注入2mL乙腈,收集全部流出液,加无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加2mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液溶解。

水果蔬菜草本植物、茶和啤酒花

水果、蔬菜和草本植物:称取20.0g样品。茶和啤酒花:称取5.00g样品。加20mL水,放置15分钟。

加入50mL乙腈,均质后,抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈,均质后,抽滤。合并所得的滤液,加入乙腈准确至100mL。

取20mL提出液,加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液(pH7.0),振摇10分钟。静置后,弃去分离的水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后的滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物加2mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液溶解。

2)净化方法

石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶(500mg/500mg)小柱中注入10mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液,弃去流出液。柱中注入1)所得溶液后,注入20mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液,全部流出液在40℃以下浓缩至1mL以下。加入10mL丙酮在40℃以下浓缩至1mL以下,再加5mL丙酮浓缩,除去溶剂。残留物溶解在丙酮:正己烷(1:1)混合溶液中,准确至1mL作为试验溶液。

雾非雾
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请问这个方法处理油脂或油料您有试过吗?回收率能有多少啊?磺化法处理油料有做过吗?


这个方法做油脂可能不好,因为油脂里含油量实在是太大了。
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您可以试试日本官方的多残留一齐分析法(谷物,豆类)用C18净化除油的方法。


有具体的方法提供吗?


1)提取方法

① 谷类、豆类和种子类

10.0g试样,加20mL水,放置15分钟。

加50mL乙腈,均质后,抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈,均质后,抽滤。合并所得的滤液,加入乙腈准确至100mL。

取20mL提取液,加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液(pH7.0),振摇10分钟。静置后,弃去分离的水层。

十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(1000mg)中注入10mL乙腈,弃去流出液。柱中注入上述乙腈层,再注入2mL乙腈,收集全部流出液,加无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加2mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液溶解。

水果蔬菜草本植物、茶和啤酒花

水果、蔬菜和草本植物:称取20.0g样品。茶和啤酒花:称取5.00g样品。加20mL水,放置15分钟。

加入50mL乙腈,均质后,抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈,均质后,抽滤。合并所得的滤液,加入乙腈准确至100mL。

取20mL提出液,加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液(pH7.0),振摇10分钟。静置后,弃去分离的水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后的滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物加2mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液溶解。

2)净化方法

石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶(500mg/500mg)小柱中注入10mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液,弃去流出液。柱中注入1)所得溶液后,注入20mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液,全部流出液在40℃以下浓缩至1mL以下。加入10mL丙酮在40℃以下浓缩至1mL以下,再加5mL丙酮浓缩,除去溶剂。残留物溶解在丙酮:正己烷(1:1)混合溶液中,准确至1mL作为试验溶液。





请问这个方法是日本一齐分析法里的方法吗?感觉不太一样啊,有电子版的原稿可以提供吗?
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