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主题：【讨论】来看看我的加样回收实验究竟出了什么问题。

浏览0 回复8 电梯直达
zb198258
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发表于：2012/12/13 20:56:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.9%氯化钠，5%葡萄糖溶液加样回收实验，

昨天下班前做的前处理，处理方法如下：

配制浓度1ppm的Al，Mg混标溶液，分别取2.5ml，5ml，15ml置消解罐中，

配制2组，一组加0.9%氯化钠5ml，另一组加5%葡萄糖5ml，各浓度点平行配制2份样品，

赶酸仪赶至近干，放冷（过夜）

加硝酸5ml，氢氟酸1ml，微波消解后2%硝酸荡洗消解罐4次，定容至50ml，定性滤纸过滤。

测定结果：

线性范围：Al：0.01-2ppm（393.165nm）

Mg：0.01-0.5ppm（279.553nm）

0.9%氯化钠

投入量：0.05ppm，回收率：Al：98%，Mg：100%

投入量：0.10ppm，回收率：Al：125%，Mg：85%

投入量：0.30ppm，回收率：Al：58%，Mg：82%

5%葡萄糖

投入量：0.05ppm，回收率：Al：110%，Mg：62%

投入量：0.10ppm，回收率：Al：103%，Mg：55%

投入量：0.30ppm，回收率：Al：113%，Mg：105%

实验中发现空白2%硝酸用定性滤纸过滤后，Al，Mg干扰明显，过滤后Al：0.02ppm，Mg：0.12-0.14ppm，

不知这个是否会干扰回收率。
该帖子作者被版主 砂锅粥加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发详细贴。
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依风1986
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2012/12/13 21:04:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Mg,AL的回收率看数据有问题？
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/12/13 21:10:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氟化镁是无色结晶或者白色粉末，微溶于烯酸。HF是弱酸，AL与之不反应。
所以综上楼主试剂选择是个问题，楼主过滤很干净吗？不妨把过滤后滤纸烘干，在XRF扫描下看看Mg残留如何？
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zb198258
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2012/12/13 21:26:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
氟化镁是无色结晶或者白色粉末，微溶于烯酸。HF是弱酸，AL与之不反应。
所以综上楼主试剂选择是个问题，楼主过滤很干净吗？不妨把过滤后滤纸烘干，在XRF扫描下看看Mg残留如何？


消解后目测澄清，赶酸至近干，

酸荡洗第一次时，溶液呈白色浑浊液，定容至50ml时，溶液显乳白色，过滤后澄清。

氧化镁应该非常容易溶解于稀酸，怎么是微溶于烯酸呢？

你是指我消解用酸没选好，还是消解后酸洗用酸没选好？
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2012/12/13 21:30:05 Last edit by zb198258
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2012/12/13 21:29:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
Mg,AL的回收率看数据有问题？


Al回收率0.9%氯化钠条件下0.30ppm浓度的回收率只有50%左右，个人觉得有问题，其他基本在接受范围内。

Mg回收率在2个介质下，都不好。
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依风1986
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2012/12/13 21:36:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zb198258(zb198258) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
Mg,AL的回收率看数据有问题？


Al回收率0.9%氯化钠条件下0.30ppm浓度的回收率只有50%左右，个人觉得有问题，其他基本在接受范围内。

Mg回收率在2个介质下，都不好。


基质有问题？
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/12/13 21:36:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zb198258(zb198258) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
氟化镁是无色结晶或者白色粉末，微溶于烯酸。HF是弱酸，AL与之不反应。
所以综上楼主试剂选择是个问题，楼主过滤很干净吗？不妨把过滤后滤纸烘干，在XRF扫描下看看Mg残留如何？


消解后目测澄清，赶酸至近干，

酸荡洗第一次时，溶液呈白色浑浊液，定容至50ml时，溶液显乳白色，过滤后澄清。

氧化镁应该非常容易溶解于稀酸，怎么是微溶于烯酸呢？

你是指我消解用酸没选好，还是消解后酸洗用酸没选好？


氟化镁?我没做过此类样品，只是猜测！
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tang566
tang566
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2012/12/13 23:13:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测镁时，低浓度做的好，高浓度做的不好，不正常。
对于低浓度，可能有污染。
楼主的玻璃器皿用清洗多浸泡下。
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zb198258
zb198258
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2012/12/14 14:17:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在只能一步一步来，

先排除外来干扰，消解罐，器皿等。
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