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主题：请高手，尤其celan老师帮忙解释一下为什么我这个化合物在氢谱中，我所标注的1位的甲基，分别在两个不同的地方出峰

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excitew
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发表于：2006/05/31 16:24:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请高手，尤其celan老师帮忙解释一下为什么我这个化合物在氢谱中，我所标注的1位的甲基，分别在两个不同的地方出峰，比例约为2：1，化合物纯度很纯，两个峰的积分面积相加刚好为一个甲基的积分面积。还有2位的亚甲基也出现此类情况，而其它的氢没有出现此类情况。望高手赐教。
  另外，这类化合物我还见过一个的碳谱，信号都是一对对的，而样品纯度很好.

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2006/6/1 11:31:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 excitew 发表:
请高手，尤其celan老师帮忙解释一下为什么我这个化合物在氢谱中，我所标注的1位的甲基，分别在两个不同的地方出峰，比例约为2：1，化合物纯度很纯，两个峰的积分面积相加刚好为一个甲基的积分面积。还有2位的亚甲基也出现此类情况，而其它的氢没有出现此类情况。望高手赐教。
  另外，这类化合物我还见过一个的碳谱，信号都是一对对的，而样品纯度很好.

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这种现象并不奇怪,应该是由于酰胺的C-N键的双键性造成.
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xivh
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2006/6/1 19:18:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三阶酰胺好多都是这样子的，我也碰到过许多，同事说和电子云偏移有关
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2006/6/2 11:57:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但我做的几个环肽，也含有如此片段，可是不会出现这种情况，真是搞不明白
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xivh
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2006/6/3 14:10:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种结构并不是百分之百都会分开的，也有一部分的1HNMR是正常的。
请问一下楼主在做1HNMR前对样品都做过什么样的处理？你的“化合物纯度很纯”和“而样品纯度很好”的判断的依据是什么？
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sslin
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2006/6/4 17:34:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以做变温看看, 是否在高温下信号逐渐合并.
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excitew
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2006/6/5 11:09:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有经过特殊处理，纯度HPLC分析，往外送样99%的纯度都是合格的。我想知道这种现象为什么会发生，听他人说，国外好象报道过三阶酰胺会出现类似情况，但没看到文献，望大家多关注。
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excitew
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2006/6/5 11:12:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们现在做不成变温试验，没人有权力动工程师设好的参数，望核磁高手们，如你们有条件，找此类化合物做一下，探讨一下这个问题
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nmrc60
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2006/6/7 15:58:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有谱图吗？
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allanceyang
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2006/7/15 9:22:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的一种含有乙酰氨基的二糖也这样，甲基峰分成两组，面积1：1。单糖却没有，样品都是过了HPLC的。疑惑中。
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lingponey
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2006/7/20 15:51:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的化合物应该不纯，里面有可能有其他的异构体
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