主题:【讨论】测胶囊中Cr时,对于重复性不好,如何对待?

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littalnala
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原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:升温条件优化、进样稳定性、石墨管老化(Cr要用涂层管)
石墨管是用涂层的,请问如何保证进样的稳定性呢?
样品均匀性,进样针插入位置合理且稳定,进样针无挂壁不残留
嗯,一般实验前会用75%酒精擦拭一下进样针的,进样针的插入位置从摄像头图像来看,也没问题,有可能的话就是样品的均匀度不够,如果是这点的话,请问您是怎样处理的呢?谢谢!
样品消解之后的溶液状态如何?有无沉淀或悬浮物呢?建议过滤部分溶液试一下效果如何


消解后的溶液澄清,不过有时会有点微黄色。若消解后有沉淀,一般会过滤后再上机的,所以最有可能应该是石墨管和升温程序。
littalnala
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
增加清除温度或清除时间试试。

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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
标准重复性不好有很多原因,石墨管不佳、进样针没有调好、温度程序不合适等等原因,只能逐一排查。
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
不要一味看RSD,当样品含量低吸收值低时看SD


我目前测的样品中Cr含量确实比较低,但是进样时,有时连标准曲线各点的重复性都不好,请问该如何来解决呢?


这批石墨管跟之前用的那批相比,确实有点逊了,进样针的进样情况从摄像头的图像来看,进样情况是正常的,最有可能是温度程序不合适,不过一直都是用那个程序升温,可能加上这批石墨管的质量,所以就导致重复性不佳了。


嗯嗯,下次调整一下升温程序试试。
hlm73
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我做空心胶囊中铬测定也遇到这种情况,不知道楼主现在情况怎么样了
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