主题：【分享】呋喃丹、甲萘威的测定

气相色谱法测定甲萘威的含量

色谱图：

高效液相色谱法，紫外检测器检测

  高效液相色谱法，紫外检测器检测呋喃丹、甲萘威，重现性、稳定性更好，准确度更高。

实验部分

原理：试样经提纯、净化、浓缩、定容、微膜过滤，后进样，经C18高效液相色谱柱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量计算。

仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器）；旋转蒸发仪；超纯水机；

试剂：呋喃丹标准品溶液，甲萘威标准品溶液，二氯甲烷，甲醇（色谱纯），丙酮，乙酸乙酯，环己烷，氯化钠，无水硫酸钠，硫代硫酸钠

色谱条件：

色谱柱：Venusil XBP C18高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱柱[/url]；

流动相：甲醇：水=60:40；

流速：1.0ml/min；

检测波长：280nm；

柱温：35℃；

进样量：20ul。

    色谱图：



    该方法同样适用于甲萘威的检测，色谱图如下：



    如果使用该方法，同时检测呋喃丹、甲萘威，色谱图如下：



    在这个色谱条件下，呋喃丹、甲萘威的分离度是1.28，基本分离，但效果一般。如果流动相变为甲醇：水=55:45，色谱图如下：



    在这个色谱条件下，呋喃丹、甲萘威的分离度是1.73，达到完全分离，效果较好。这个分离度如果您还不能满意，可以采用梯度洗脱方式，具体如下：

    梯度表：

    色谱图：



    在这个色谱条件下，呋喃丹、甲萘威的分离度达到2.25，完全分离，效果非常好。

    建议：多组分测定时，如果等度洗脱可以达到分离效果，尽量采用等度洗脱。等度洗脱配置相对简单，操作相对方便，重现性、稳定性相对好，准确度相对高。

高效液相色谱法，荧光检测器检测

    高效液相色谱法，荧光检测器检测呋喃丹、甲萘威，重现性、稳定性、准确度较好，检出限更低，一般能低两个数量级，是理想之选。

实验部分

原理：试样经提纯、净化、浓缩、定容、微膜过滤，后进样，C18高效液相色谱柱分离，经柱后衍生仪发生水解反应、衍生反应后，荧光检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量计算。

仪器：高效液相色谱仪（荧光检测器）；柱后衍生系统（双通道）；旋转蒸发仪；超纯水机；

试剂：呋喃丹标准品溶液，甲萘威标准品溶液，甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），二氯甲烷，氢氧化钠溶﹝C（NaＯＨ）＝０.０５ｍｏｌ／Ｌ﹞，２－巯基乙醇，四硼酸钠溶液﹝C（Na2B4O7）＝０.０５ｍｏｌ／Ｌ﹞，邻苯二醛溶液（ＯＰＡ），丙酮，乙酸乙酯，环己烷，氯化钠，无水硫酸钠，硫代硫酸钠

色谱条件：

色谱柱：Venusil XBP C18高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱柱[/url]；

流动相：甲醇：水=60:40；

流速：1.0ml/min；

激发波长：Ex=340nm；

发射波长：Em=450nm；

柱温：35℃；

进样量：20ul；

柱后反应条件：

Ａ．水解：氢氧化钠溶﹝C（NaＯＨ）＝０.０５ｍｏｌ／Ｌ﹞；流量：0.5ml/min；温度：95℃

Ｂ．衍生：OPA溶液；流量：0.5ml/min；温度：室温

    单样品色谱图：



    如果使用该方法，同时检测呋喃丹、甲萘威，色谱图如下：



    在这个色谱条件下，呋喃丹、甲萘威的分离度是1.14，基本分离，但效果很一般。如果流动相变为甲醇：水=55:45，色谱图如下：



    在这个色谱条件下，呋喃丹、甲萘威的分离度是1.57，达到完全分离，但效果还是一般。这个分离度如果还想再提高，可以采用梯度洗脱方式，具体如下：

    梯度表：

    色谱图：



    在这个色谱条件下，呋喃丹、甲萘威的分离度达到2.12，完全分离，效果非常好。

    建议：多组分测定时，如果等度洗脱可以达到分离效果（必须是完全分离），尽量采用等度洗脱。等度洗脱配置相对简单，操作相对方便，重现性、稳定性相对好，准确度相对高。如果等度洗脱达不到完全分离的话，那就尽量采用梯度洗脱，这样准确度会更高些。



    当然检测呋喃丹、甲萘威还有其它很多方法，如气质联用法、液质联用法、薄层色谱法等等。现在最常用的是气相色谱法和液相色谱法，其中液相色谱法应用更多、更广。



    希望能给大家带来帮助，如有不当之处请多多指点！

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气相液相都可以啊

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气相液相都可以啊

对很多种方法都可以，液相效果最好

原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:

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原文由 幻男人(zhushengjun) 发表:
气相液相都可以啊

对很多种方法都可以，液相效果最好

高毒性农药还生产吗?

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气相液相都可以啊

对很多种方法都可以，液相效果最好

高毒性农药还生产吗?

还在生产，也在大量的使用