实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041841今日发帖：86 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】ICP-MS测金属为什么不稳定？紧急求助……

浏览0 回复18 电梯直达
qq761562270
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/12/18 19:02:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这边是做半导体产业用高纯化学品的，做QC。

在分析H2SO4时经常出现这样的情况：一个样品（无尘室，PFA瓶子封装）经稀释后上MS，昨天测出含Fe(56)NG模式是80PPT，可是今天再测就变成289PPT。而且都做了内加标，回收率还是可以的都在80%~120%之间。

本人最近新接触，不懂是什么原因。

求解释
推荐答案：ZhangYang回复于2013/02/05


到底是加内标 internal standard，还是加标回收 standard addition ？

就是在样品的基础上添加标准品（安捷伦推荐的标液）再测定含量。

你这个应该是标准加入法。

半导体中都是这个方法来检测。

你的结果不稳定可能和仪器的状态有很大关系，所谓的Cool模式在并能不能完全的消除干扰。
该帖子作者被版主 阶前尘加 2积分， 2经验，加分理由：发帖鼓励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: ICP-MS电感耦合等离子体质谱 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
pyj2yyh
pyj2yyh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/18 19:54:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是瓶子没洗干净溶出了一部分Fe，你测之前可以先测下瓶中水
该帖子作者被版主 jieqian1211加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
timstoicpms
timstoicpms
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/18 20:07:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
No Gas 模式测56Fe，你怎么消除 40Ar16O干扰？

每天开机仪器状态不同，等离子状态（包括40Ar16O产率）也不同。
该帖子作者被版主 jieqian1211加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qq761562270
qq761562270
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/18 20:12:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pyj2yyh(pyj2yyh) 发表:
有可能是瓶子没洗干净溶出了一部分Fe，你测之前可以先测下瓶中水


这个也有考虑过，不过不仅仅是铁，还有Cr，也是不稳定。如果说是有溶出，不能说就只溶出Fe吧？

还有就是PFA的貌似品质已经相当不错的材质了。

另外也有就是昨天测的Fe高了，今天复测Fe有低了。这样又怎么解释？
该帖子作者被版主 jieqian1211加 2积分， 2经验，加分理由：反馈
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qq761562270
qq761562270
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/18 20:13:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
No Gas 模式测56Fe，你怎么消除 40Ar16O干扰？

每天开机仪器状态不同，等离子状态（包括40Ar16O产率）也不同。


抱歉，好像COOL模式。不是NG模式。这个我记不太清了……还不是很熟练
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
timstoicpms
timstoicpms
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/18 22:10:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq761562270(qq761562270) 发表:
而且都做了内加标，回收率还是可以的都在80%~120%之间


到底是加内标 internal standard，还是加标回收 standard addition ？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
光哥
xsh1234567
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/19 8:56:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
猜测一下：
你的那个溶液是敞口放置的？？
如果是的话，这个结果在正常不过了。

“另外也有就是昨天测的Fe高了，今天复测Fe有低了。这样又怎么解释？”

有更详细的描述不？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/12/19 8:58:56 Last edit by xsh1234567
envirend
envirend
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/19 15:08:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
80ppt这个浓度很低啊 我们实验室条件还做不了这么低浓度的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qq761562270
qq761562270
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/19 22:07:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
猜测一下：
你的那个溶液是敞口放置的？？
如果是的话，这个结果在正常不过了。

“另外也有就是昨天测的Fe高了，今天复测Fe有低了。这样又怎么解释？”

有更详细的描述不？


虽然刚接触还不至于这么差劲了，当然是密封放置了。记得有一个外购的H2SO4，第一次测试结果Fe(56)COOL模式为338PPT,生产部老大不干了，说我们这边测高了，卖家出的COA都是<0.05PPT.第二天就又复测，结果是Fe(56)COOL模式为134PPT.这么搞的啊？差别好大啊！一个可以直接退货，一个勉强可以接受的……
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qq761562270
qq761562270
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/19 22:08:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 qq761562270(qq761562270) 发表:
而且都做了内加标，回收率还是可以的都在80%~120%之间


到底是加内标 internal standard，还是加标回收 standard addition ？


就是在样品的基础上添加标准品（安捷伦推荐的标液）再测定含量。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qq761562270
qq761562270
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/19 22:12:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
80ppt这个浓度很低啊 我们实验室条件还做不了这么低浓度的？


我这边也是罕见这么低的Fe含量。产品好，真是好！我这边比较正常的都是300~800PPT之间波动！
该帖子作者被版主 sega741加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： ICP-MS测金属为什么不稳定？紧急求助……
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁