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主题：【第六届原创】SPL 进样口内部样品的分布状态

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安平
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发表于：2012/12/19 10:02:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

SPL 进样口内部样品的分布状态



对于分流/不分流进样口，毛细管的安装位置会对分析结果有比较大的影响，不同厂家的进样口对于毛细管伸入进样口内部长度的规定不同)。色谱柱伸入进样口内的位置决定样品是否能够均匀的、真实的进入色谱柱，关系到是否会得到较好的重复性和灵敏度。

1  如果毛细管伸入进样口内过长，会造成出峰减小和重复性降低的问题。

我们推想一下分流方式进样瞬间进样口内样品的分布状态，大体如下图所示。



样品从进样器针尖以小液滴的状态喷出，在A区域内，针尖喷出的小液滴逐渐气化。

如果针尖形制不同，A区域内的分布状态也有所不同。针孔在中心的进样针，喷出的样品在A区域大体类似圆锥状，针孔在一侧的，样品分布大体如图中所示。

如图所示，可以看出A区域内样品的气化情况不完全，而且分布情况也不太均匀。如果色谱柱伸入到此区域以内，那么就不会得到良好的重复性。极端情况下，样品根本不会进入的色谱柱，进样不出峰。

下面看看具体的分析数据。



图中的1、2、3谱图是加长进样口端色谱柱长度实验结果，相比较于正常的谱图，明显的灵敏度降低，重复性变差。

另外，A区域也是我们填充石英棉的区域。

2  如果色谱柱伸入进样口过短，情况会如何呢？

我们还是先看一下进样口下端样品分布的示意图。



B为仪器接头或者分流平板。

如果色谱柱头已经到达B区域，B区域中载气的流速较低（就是柱流速），那么样品在此区域运行就比较缓慢，进入色谱柱的时候，会造成起始谱带较宽。

如果色谱柱伸入到C区域，此处由于分流的关系，载气除了垂直流动之外，还存在有水平运动。样品分布不如C区域以上的部分均匀和稳定。也会造成重复性变差。

如图，谱图1为进样口较短的情况。可以看到较宽的溶剂峰，目标物的色谱峰也有一定的展宽，但是不如溶剂明显。



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2012/12/19 10:29:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向安老师学习了。
确实碰到过因为毛细柱进样口端伸入过短造成峰展宽的情况。
至于伸入过长，从图上看对高沸点组分的影响更大些。
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zyl3367898
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2012/12/19 10:39:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用图来描述，更清晰，以前只知色谱柱的安装尺寸要按规定安装，不知短了长了有什么影响，安老师一写就明白了。
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阿宝
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2012/12/19 11:00:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常情况下 进样口端 毛细管柱子的长度 都是由模具控制的，严格按照模具长度来
模具 是由进样口尺寸定制的
检测器一端 也是 一样的
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zhw19811005
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2012/12/19 16:22:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用图来说明最直观了
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安平
byron1111
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2013/1/3 18:40:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID检测器端的毛细管长度，影响不太大。
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yangll2006
yangll2006
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2013/1/5 16:42:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析的很直观！
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xiaowang268
xiaowang268
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2013/1/6 11:01:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来这个长度对分析结果影响很大啊
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