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主题：【第六届原创】四级杆扫描顺序的实验考查和推想

浏览0 回复21 电梯直达
安平
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发表于：2012/12/24 23:12:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

四级杆扫描顺序的实验考查和推想



前几天看到论坛里面GCMS关于四级杆扫描顺序问题的讨论，即四级杆扫描时，是按照质量数从低到高运行还是从高到低运行。好像只有高手们才能给出回答。



好像如果不太了解四级杆电路和控制原理的话，不太好解决这个问题。最好的办法是有合适的电气测量仪器，比如示波器之类的仪表，去测量实际工作中的四级杆。这些操作对于实际的仪器操作者而言，不论是仪表还是测量方法，都是比较困难的。



并且要将质谱部分完全分解开，找到四级杆施加电平的测试点，去测试电压比较高的四级杆。操作也是比较复杂和不太安全的。



想起原先读书的时候，有一本化工出版社的质谱系列丛书里面，（不记得是那本书了）似乎提到类似的问题。应该可以从数据文件中考察质谱图的具体情况，来推想一下这个问题，得到初步结论。



基本原理如下：



对于GCMS的色谱峰而言，色谱图是由一系列的点组成。相邻的点内区间就是一次四极杆扫描的时间。如下图所示，在色谱峰前沿，例如A区间内，如果四级杆从低质量数向高质量数扫描，那么由于扫描的区间之内，实际流过四级杆的物质量已经增加，那么扫描获得的高质量数部分响应值应该比较真实值偏高。



反之，在色谱峰后沿，例如B区域，高端质量数响应应该比较真实响应值偏低。







以Shimadzu的GCMS-QP2010Ultra为例，我们考察一下MS得到的数据文件。



1  scan方式的数据。



  先取得某色谱峰的质谱平均值，然后双击色谱峰前沿和后沿的点，和平均值比较。





  结果如下

                  低质量数碎片        高质量数碎片              高/低

平均质谱  --        25502  ---    60580                ---    237.5%





前沿  --            20169  --      53728    ---                266.4%



后沿  --            20445    --    47975  ---                  234.7%





  可以知道，scan方式下，四级杆是从低质量数向高质量数扫描的。





2  sim方式的数据



    考察了一下sim方式的数据，结果不太相同。



    Sim的扫描是按照分析方法中离子通道顺序来进行的。

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2012/12/25 9:10:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的不清楚，记得安捷伦培训时讲，是从高质量数开始扫描的。

该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢参与。
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2012/12/25 9:46:25 Last edit by jimzhu
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2012/12/25 9:48:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steven(myoak) 发表:
岛津的不清楚，记得安捷伦培训时讲，是从高质量数开始扫描的。



安捷伦的确是从高到底质量扫描，没想到岛津是从低到高扫描。
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yifan1117
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2012/12/25 9:54:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来各家的原理不一样。
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tiantaishan
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2012/12/25 9:54:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
扫描速度应该是远远大于信号采集频率的，从而在谱图上是反映不出来的，谱图放大后是一个一个的点平滑的结果
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symmacros
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2012/12/25 9:54:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道从高到低或从低到高扫描各有什么优缺点或优势？还效果都一样？
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安平
byron1111
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2012/12/25 12:34:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计各个厂商的设计不同。

哪种方式更好，不清楚。按说应该没有区别吧？
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安平
byron1111
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2012/12/25 12:38:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来看过VARIAN的资料，好像是从低到高扫描的。
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2012/12/25 22:39:33 Last edit by byron1111
安平
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2012/12/25 12:41:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果设定较高的扫描速度，这个现象就不明显。
如果设定较低速度，就可以观察到
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雾非雾
mcds
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2012/12/25 15:40:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前问过岛津工程师，工程师说岛津避开其它公司的专利，以降低制造成本，不知道采用从低到高扫描是不是与这也有关。
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徐好狗
hoggy
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2012/12/25 15:40:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
警告：千万不要用表笔来量质谱的射频源，即使使用的是10kV以上的高压表笔。不但有可能会烧了不值钱示波器，更会烧了射频源，这玩意儿就麻烦了。

Win8输入法很挫！
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2012/12/25 15:44:00 Last edit by hoggy
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