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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】帮忙分析下这个 污染源最可能在哪。（已排除离子源和色谱柱被污染的可能性）

浏览0 回复17 电梯直达
深蓝
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发表于：2010/08/27 09:23:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


无论是测试空白，标液还是待测盲样（溶剂都是色谱纯的丙酮），都会含有这个峰。维护离子源，更换色谱柱，这个峰依然存在。



峰最高点的质谱图



质谱图相似度检索。

这个物质最有可能是从哪里来的？

拜托大家帮忙分析一下。
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2010/8/27 14:20:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管和进样垫，
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阿宝
lpr20
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2010/8/27 16:26:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个物质是三苯基氧膦吗？这个东西一般是wittig反应的副产物
楼主的样品是纯品还是？
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kila
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2010/8/27 17:24:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
那个物质是三苯基氧膦吗？这个东西一般是wittig反应的副产物
楼主的样品是纯品还是？
不是三苯氧膦，Ph和磷之间多了个氧
光靠一个谱库检索，也不能确认就是图示的分子
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kila
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2010/8/27 17:27:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样衬管和Interface也可以排查一下，甚至衬管前的气路都有污染的可能性
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wangheng06
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2010/8/27 20:59:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂的原因？
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原天
jianquan69
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2010/8/27 21:23:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试一下是不是试剂的原因。我曾经做过，HPLC级的甲醇有杂质。换了HPLC级的本氯甲烷，没有那种杂质，不过在另一个位置却有。
首先跑了一针空针，发现很干净。然后换了氯仿，就发现没了甲醇的，却又多一个杂峰。
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深蓝
mitsumi
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2010/8/28 0:05:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyy4737(zyy4737) 发表:
衬管和进样垫，


衬管，隔垫都是岛津的。如果这两个有问题，那么不会就我一个人发现这个问题吧.
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深蓝
mitsumi
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2010/8/28 0:08:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
那个物质是三苯基氧膦吗？这个东西一般是wittig反应的副产物
楼主的样品是纯品还是？


名字好像就是这个吧。请问wittig是什么反应？发生在哪里？
样品是各种各样的树脂提取液，还有空白液（乙醇：丙酮），标液（PBDEs）。
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深蓝
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2010/8/28 0:10:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kila(kila) 发表:
进样衬管和Interface也可以排查一下，甚至衬管前的气路都有污染的可能性


我觉得不太可能是衬管。

如果是衬管前气路污染还有可能。但是污染源来自哪里呢？载气？？
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深蓝
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2010/8/28 0:11:30 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangheng06(wangheng06) 发表:
试剂的原因？


不是试剂原因。更换过不同厂家，该峰依然存在。
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