主题：【原创】速成鸡事件——迪马科技动物性食品中兽药残留整体解决方案

动物源性食品中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素的测定和相关产品

4 色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)

流  速：0.7 mL/min

进样量：20 μL

柱  温：30 ºC

检测器：激发波长225 nm，发射波长 285 nm

畜肉及水产品中大环内酯类抗生素的测定及相关产品

1适用范围

适用于畜肉和水产品中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐霉素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素等大环内酯类抗生素的检测。

2提取

将5 g 样品、2.0 g 氯化钠以及20 mL 乙腈混合，10,000 rpm 下均质2 min，4,000 rpm 下离心5min，将上层乙腈转移到另一离心管，加入10 mL 乙腈重复提取一次，合并乙腈提取液。用20 mL正己烷分两次萃取乙腈提取液，正己烷弃去。将乙腈提取液在35 ºC 下减压蒸馏至近干，蒸馏瓶中的残渣待净化。

3SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004)

a  活    化： 依次加入6 mL 甲醇和6 mL 水，流出液弃去；

b  上    样： 6 mL 磷酸缓冲溶液* 分两次溶解蒸馏瓶中的残渣，溶液加入小柱，流出液弃去；

c  淋    洗： 依次用5 mL 水和5 mL 30% 甲醇溶液淋洗，流出液弃去，将小柱抽干；

d  洗    脱： 10 mL 纯甲醇洗脱，收集洗脱液；

e  重新溶解： 35 ºC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，用流动相溶解并定容至1 mL，滤膜过滤后LC-MS/MS 分析。

*0.1 mol/L 磷酸氢二钠，用氢氧化钠溶液调节pH 8.0

4色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)

流动相：缓冲溶液+ 乙腈，梯度

流  速：0.2 mL/min

进样量：10 μL

柱  温：30 ºC
检测器：串联质谱，ESI+，MRM 模式监测

动物源性食品中四环素的测定及相关产品

1适用范围

适用于动物组织，动物肝脏和水产品中四环素类药物的测定。

2提取

称取5 g 均质样品于50 mL 离心管，加入25 mL Mcllvaine 缓冲液*，涡旋混合10 min，低温（低于15 ºC）高速离心5 min，收集上清液。再加入25 mL Mcllvaine 缓冲液重复提取一次，合并上清液，

用Mcllvaine 缓冲液定容至50 mL。用滤纸过滤定容液，待净化。

*Mcllvaine 缓冲液(pH 4) ：称取磷酸氢二钠(Na₂HPO₄•12H₂O) 27.6g、柠檬酸(C₆H₈O₇ •H₂O) 12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g，用水溶解后稀释并定容至1,000 mL

3SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004)

a  活    化： 依次加入3 mL 甲醇和3 mL 水，流出液弃去；

b  上    样： 20 mL 定容液（相当于2 g 样品）加入小柱中*，流出液弃去；

c  淋    洗： 3 mL 5% 的甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去，将小柱抽干；

d  洗    脱： 5 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液；

e  重新溶解：40 ºC 下将洗脱液减压浓缩至近干，用30% 甲醇水溶液溶解定容至1 mL 后HPLC 分析。

* 由于样品量超过柱容量，应分次上样或在SPE 柱上安装20 mL 储液管 (Cat.#4811)，适配器 (Cat.#4803)

4色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)

流动相：乙腈/ 甲醇/ 0.01mol/L 草酸水溶液=15/15/70

流  速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱  温：30 ºC

检测器：UV 365 nm

5添加回收结果

动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定及相关产品

1适用范围

适用于禽、畜、水产品组织中喹诺酮类药物的检测。

2提取

将2 g 试样置于50 mL 塑料离心管中，加入2 g 无水硫酸钠和20 mL 乙腈，10,000 rpm 下均质1min，4,000 rpm 下离心5 min，收集上清液于50 mL 比色管，20 mL 乙腈重复提取一次，合并上清液。

用10 mLx2 正己烷对提取液进行脱脂，正己烷弃去。将乙腈层减压蒸馏至近干，6 mL 5% 氨水溶液分三次溶解，待净化。

3SPE柱净化——ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304)

a  活    化： 6 mL 甲醇活化，6 mL 水平衡；

b  上    样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；

c  淋    洗： 依次用6 mL 水和6 mL 甲醇淋洗，流出液弃去；

d  洗    脱： 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；

e  重新溶解： 30 ºC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，用流动相溶解并定容至1 mL，滤膜过滤后HPLC 分析。

*e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。

4色谱条件*

色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)

流  速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

检测器：UV 280 nm

柱  温：35 ºC

流动相：A ：甲醇，B ：0.2% 磷酸水溶液，梯度