主题：【分享】离子交换分离技术

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发表于：2012/12/27 13:36:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

离子交换分离技术
一、离子交换树脂的概念和结构
能与其他物质进行离子交换的物质；
常用的离子交换剂有离子交换树脂和多糖基离子交换剂。

聚苯乙烯型离子交换树脂结构：
ú骨架
ú活性基团
ú可交换离子

当树脂处在溶液中时，活性离子可在树脂的骨架中进进出出，与溶液中的同性离子发生交换过程。交换推动力为两种离子的浓度差异。
离子交换现象可用下面的方程式表示：
R-X+ +Y+ R-Y+ + X+
式中R-表示功能基团和载体，X+为活性离子，Y+为溶液中的同性离子。
如果树脂的活性离子带正电荷，则可和溶液中的阳离子发生交换，称为阳离子交换树脂。
如果树脂的活性离子带负电荷，则可和溶液中的阴离子发生交换，称为阴离子交换树脂。
二、离子交换分离技术的分离原理
用离子交换法分离纯化物质主要通过选择性吸附和分步洗脱实现的。
（1）X+为活性离子，YH+及Z+为待分离离子；
（2）YH+和Z+取代X+而被吸附；
（3）加碱后YH+失去正电荷，被洗脱；
（4）提高X+的浓度取代出Z+

三、离子交换树脂的分类

（一）按活性基团分类
1.强酸性阳离子交换树脂
含有强酸性基团，常见的有磺酸基(-SO3H)，易在溶液中解离H+，电离反应如下：
R-SO3H = R-SO3-+ H+
SO3-基团能吸附溶液中的其它阳离子，如：
R-SO3- +Na+=R-SO3Na
由于强酸性树脂的解离能力很强，因此在很宽的PH范围内都能保持良好的离子交换能力，使用时的pH没有限制，在PH1~14范围内均可使用。用强酸进行再生处理。
2．弱酸性阳离子交换树脂

含弱酸性活性基团-COOH（羧基）, -OH（酚羟基），能在水中离解出H+ ，但解离受pH值限制，在低pH下难以解离。
R-COOH R-COO- + H+

R-COOH 应在pH7以上的溶液中操作。
R-OH 应在pH 9以上的溶液中操作。
弱酸性阳离子交换树脂可吸附溶液中的阳离子，进行如下离子交换反应：
R-COOH＋Na+ R-COONa＋H+
用强酸进行再生处理，但耗酸量较少。
3．强碱性阴离子交换树脂
常见的活性基团有-NR3OH（季铵基团）能在水中解离出-OH- 而呈碱性，离解性很强，基本不受PH值影响。反应简式为：
R-NR3OH =R-NR3+ +OH-
强碱性阴离子树脂能吸附溶液中的其它阴离子如Cl-，离子交换反应式如下：
R-NR3OH＋Cl- R-NR3 Cl- ＋OH-

使用的pH没有限制，再生一般用强碱进行
4．弱碱性阴离子交换树脂
常见的活性基团有伯胺基（-NH2），仲胺基（-NHR），叔胺基（-NR2），它们在水中能解离出OH-，但解离能力较弱，在碱性环境中的解离度受到抑制. 解离反应如下:
R -NH2 ?H2O R-NH3+ + OH-
可吸附溶液中的阴离子。
只能在 PH<7的溶液中使用。用NaOH再生时耗碱量较少，还可用Na2CO3等再生。

（二）按理化性质分类
1. 凝胶型树脂
外观：一般是透明的
空隙特征：吸水后形成微细的空隙，失水后，孔隙消失。
吸附性能：适用于吸附交换无机离子等小离子

2. 大孔型树脂
外观：一般是不透明的
空隙特征：孔径大，为永久性孔隙，可在非水溶涨下使用。
吸附性能：善于吸附大分子有机物
四、离子交换树脂的命名

离子交换树脂的命名法规定离子交换树脂的型号由三位阿拉伯数字组成。第一位数字代表产品的分类，第二位数字代表骨架，第三位数字为顺序号。分类代号和骨架代号都分成7种，分别以0～6七个数字表示，其含义见书P104表7－3。
在凝胶型树脂编号后加“×”连接阿拉伯数字表示交联度。对大孔型离子交换树脂，须在型号前加字母“D”。
在国内的树脂商品中命名并不规范。有一些命名方式一直沿用至今，如：732（强酸001×7树脂）、724（弱酸101×7树脂）、717（强碱201×7树脂）。

五、离子交换树脂的理化性能
1．交联度
离子交换树脂的骨架是由各种有机原料聚合而成的网状结构，例如强酸性阳离子交换树脂的合成过程，是先由苯乙烯聚合而成为长的链状分子，再由二乙烯苯把各链状分子联成立体型的网状体。这里二乙烯苯称为交联剂。
在树脂原料总重量中交联剂所占百分比称为交联度。如二乙烯苯在原料总量中占10%。则称该树脂的交联度为10％。
ú 树脂的交联度越大，则网眼越小，交换时体积大的离子进入树脂便受到限制。另外，交联度大时，形成的树脂结构紧密，机械强度高。但是如果交联度过大交换反应的速度慢，因此要求树脂的交联度一般为4-14％。在不影响分离时，也以选高交联度的树脂为宜。
2. 交换容量
离子交换树脂交换能力的大小，可用交换容量表示。
交换容量是每克干燥的离子交换树脂或每毫升完全溶胀的离子交换树脂所能吸附的一价离子的毫摩尔数。
一般选用交换容量大的树脂，可用较少的树脂交换较多的化合物。
交换容量可通过实验测定。
六、离子交换分离技术的操作
（一）树脂和操作条件的选择
1. 树脂选择
1）对阴阳离子交换树脂的选择
被分离物质带正电荷，应采用阳离子交换树脂；被分离物质带负电荷，应采用阴离子交换树脂。
2）对离子交换树脂强弱的选择
强碱性离子宜用弱酸性树脂，弱碱性离子宜用强酸性树脂；弱酸性离子宜用强碱性树脂，强酸性离子宜用弱碱性树脂
3）对树脂理化性能的选择
如吸附大分子离子选择交联度较低的树脂。

2. 操作条件
1）交换时pH
产物稳定，产物离子化，树脂解离
2）树脂的型式
阳树脂可用氢型或钠型
阴树脂可用羟型或氯型
3）溶液中产物浓度：
低价离子增加浓度有利于交换上树脂，高价离子宜在稀释时被吸附。
4）洗脱条件
和吸附条件相反

（二）操作方式
1. 静态操作
是将树脂与交换溶液混合置一定的容器中搅拌进行。
2. 动态操作（柱式操作）
交换、洗脱、再生均在柱中进行

（三）离子交换树脂的工作过程
1. 预处理和转型
1）用水浸泡，使其充分膨胀并除去细小颗粒（倾泻或浮选法）。
2）用8～10倍量的1mol/L盐酸或NaOH交替浸泡（或搅拌）一次。每次换酸碱前都要用水洗至中性。
3）在使用时，常用酸、碱或NaCl将树脂转变为一定的离子形式，称为转型。
阳树脂处理成氢型按酸－碱－酸顺序处理；处理成钠型按碱－酸－碱（或NaCl）顺序。
阴树脂处理成羟型按碱－酸－碱顺序处理；处理成氯型按酸－碱－酸（或NaCl）顺序处理。

2.装柱
装柱时，先在交换柱的下端铺上一层玻璃丝（或棉花），灌入少量水（或缓冲溶液），然后倾入带水（或缓冲溶液）的树脂。
装柱时应防止树脂层中存留气泡，以免交换时试液与树脂无法充分接触。树脂高度一般约为柱高的90%。为防止加试液时树脂被冲起，在柱的上端亦应铺一层玻璃纤维。装柱时还应注意不能使树脂露出水面，因为树脂露于空气中，当加入溶液时，树脂间隙中会产生气泡，而使交换不完全。
交换柱也可以用滴定管代替。
3. 交换吸附
将样品加到交换柱上，用活塞控制一定的流速进行交换，完成离子吸附。
4. 洗脱
当交换完毕之后，用适当的洗脱液（改变pH值或含高浓度同性离子）进行洗脱。
随着洗脱的进行，洗出液离子浓度逐渐增大，达到最大值之后又逐渐减小，至完全洗脱之后，被洗出之离子浓度又等于零。
5. 树脂的再生
再生就是让使用过的树脂重新获得使用性能的处理过程。
再生时，大量水冲洗用转型的方法处理。

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2012/12/27 13:36:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

七、多糖基离子交换剂
（一）特点
1.亲水性强
2.孔径较大
3.电荷密度适当
4.粒度较小
（二）种类
1.离子交换纤维素：实验室中最常用的为DEAE-纤维素（强碱型）， CM-纤维素（弱酸型），前者适用于中性和酸性蛋白质的分离，后者适用于中性和碱性蛋白质分离。
2.离子交换葡聚糖： Sephadex 离子交换剂。离子交换葡聚糖命名时将活性基团写在前面，然后写骨架Sephadex，最后写编号。在编号前添一字母“C”表示阳离子或“A”表示阴离子。如CM－SephadexC－25、DEAE－Sephadex A－25等。
3.离子交换琼脂糖：Sepharose离子交换剂

八、离子交换分离技术的应用－－纯水的制备

天然水中常含一些无机盐类，为了除去这些无机盐类以便将水净化，可将水通过氢型强酸性阳离子交换树脂，除去各种阳离子。如以Ca2+代表水中的阳离子，则交换反应为：
2R-SO3H+Ca2+＝(R-SO3)2Ca+2H+
再通过氢氧型强碱性阴离子交换树脂，除去各种阴离子。如以C1-代表水中的阴离子，则交换反应为：
RN(CH3)3OH+C1-＝RN(CH3)3Cl+OH-
交换下来的H+和OH-结合成H2O，这样就可以得到相当纯净的所谓“去离子水”，可以代替蒸馏水使用。

作业
1.离子交换树脂由哪几部分构成？
2.根据离子交换树脂的活性基团不同，树脂可分为哪四大类？各类的主要特征如何？
3.大孔离子交换树脂和普通凝胶树脂的外观、孔结构和吸附性能有何不同？
4.101×7和D152树脂各代表什么树脂？
5.如何选择离子交换树脂？

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