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主题：【求助】FPD检测有机磷不出峰，怎么回事？

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yqjkrhl
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发表于：2012/12/31 10:40:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AUTOSYSTEM  XL 气相色谱仪FPD检测有机磷不出峰，只有很小的一个溶剂峰，标准峰没有。怎么回事？
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2012/12/31 11:17:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样体积多少？自动进样还是手动？进样针 没问题吧？检测器衰减是否正常？
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yzguo
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2012/12/31 11:34:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查查有无漏气
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yunzsep
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2012/12/31 11:34:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器火焰的氢气是多少？空气是多少？FPD测硫、磷 气体流量是关键
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yqjkrhl
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2012/12/31 11:37:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样体积2微升，手动进样。工程师说可能是光电倍增管坏了。我们平时不做有机磷，这次认证用，结果出现此问题。怎么判断光电倍增管坏了？
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2012/12/31 11:39:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢气75，空气120，毛细管色谱柱OV-17，柱流量2.5，分流比30
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2012/12/31 11:41:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有漏气，磷滤光片，检测器窗口没有污染
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荆棘鸟
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2012/12/31 20:47:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yqjkrhl(yqjkrhl) 发表:
AUTOSYSTEM  XL 气相色谱仪FPD检测有机磷不出峰，只有很小的一个溶剂峰，标准峰没有。怎么回事？


楼主，如果组分不出峰，溶剂峰很小，可能原因有

1.系统漏气，建议你检查一下各个部位的连接。

2.系统有污染，你可以把进样口衬管、分流平板和色谱柱头等部分清理一下，这主要是由于你分析过别的脏样品或者很久没有做仪器维护造成的。

3.检测器有问题，你用别的标准品试一下。如果多种农残标准品都不出峰，有可能是检测器问题。
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荆棘鸟
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2012/12/31 20:56:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yqjkrhl(yqjkrhl) 发表:
进样体积2微升，手动进样。工程师说可能是光电倍增管坏了。我们平时不做有机磷，这次认证用，结果出现此问题。怎么判断光电倍增管坏了？


你的仪器fpd检测器以前用过吗？光电倍增管是有一个寿命，但一般情况是灵敏度逐渐下降，响应逐渐变差，不会发生突然就坏的故障。如果要维护这个检测器，要求是要断电避光。

从进样系统开始查起，从前至后逐个排查，如果标准品没有问题，进样针、进样系统和色谱柱系统都没问题，仪器分析参数设计也没问题，可以初步认为和检测器有关。但是仍需要进一步判断。
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yqjkrhl
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2012/12/31 20:57:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题已查到，衬管中石英棉引起的，已换衬管及石英棉。
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2012/12/31 20:59:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yqjkrhl(yqjkrhl) 发表:
氢气75，空气120，毛细管色谱柱OV-17，柱流量2.5，分流比30


你是分析哪种组分，浓度多大，分流比30有些大啊，你的色谱柱膜厚多少，既然进样2ul,又采用这么高的分流比，不如进样1ul.用一个较低的分流比。
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