主题：欢迎大家讨论 硅铝合金中硅的快速测定方法

    我在做化学基础分析遇见的难点，现在就把我自己的体会在这里和大家说下。我做的主要是铁合金。其中我发现硅铝合金中的硅很难快速测定。用有的方法在实际生产中测定有很大的出入。不同的单位。得到的数值可能相差2%。真的很夸张。这也说明了。该合金的硅的测定比较有难度的。由于现在的国标严重的落后于生产。我了解测硅目前2个比较可行的手段进行测定，一个是2次发烟。一个是硅氟酸钾。仪器方面不是很清楚。希望大家指出。
下面我就2个方法做一个简单的介绍要点：
    高氯酸发烟：可能认为该方法很简单。的确，原理很简单。对不同的式样它的难易有很大的出别。特别是铁合金。是比较难的问题。问题的原因是铁合金相比较其他式样，对硅元素它需要碱融，难就难在这里。这需要技术人员要有很强的操作能力。国标上说的很简单，在实际操作中大家要注意自己的操作，一定要保证式样的溶解完全，只有做到这点，你离成功才近。其他的步骤不难，只是你要注意，如果你是用回收残渣进行处理，高氯酸一定要洗尽。要不会爆炸的哦。原因我想大家都知道，所以大家一定不要急。该做到还是要做到位。万一飞了那再来3天可就够你郁闷的。当然锅的衡重也是要大家注意的。对该方法，我说的不多，就是要多注意，小心。不要急。溶解式样一定要多补加盐酸，要是按国标盐酸数量，那就是一团黑忽忽的。够你郁闷的了。重在自己对方法的理解。知道什么是影响测定的关键因素，什么是可以忽略的因素。
    下面我重点讲下硅氟酸钾法。该方法到现在没有立为国标，可是在实际中大家都会用到它。因为速度和准确度还是有相当的保证的。只是现在对过滤的那一步有的单位条件不好，对此方法进行了放弃或不采用。其实该方法在铁合金快速测定硅有很强的生产意义。我自己经过一段摸索和对比，我把自己的心得告诉大家，希望大家能把自己的经验也说出来，共同探讨。
由于称量不是很大。一定要准。
式样的粒度 一定要有保障。越小对实验的影响越小。
式样一般采取硝酸钾和氢氧化钾溶解。我采用的比例是1：2
式样最好在低温多时间培烘。一般我采用40分钟以上。
式样在煤气上的加热是该方法的一个难点。不同的时间，火的大小对该方法的最终数据有很直接的关系。我的建议是不要太高的温度多时间。一般我是锅底红了10MIN。时间太长。浸取的难度会很大。特别有的时候会有不可以看见的残渣。建议在加酸后水浴上在加热5分钟。这一步骤时间的控制要一致。
后面的步骤注意钾盐不要过多。要不中和的时候会返的很严重。还有沉淀体积的控制尽量一致。也就是说你浸取的时候要控制相当。不知道有的人现在还加没有加纸浆沉淀那一步。个人强烈建议完全没有必要，我在第一次做的时候就发现加纸浆对数据有很大影响，我一个一个排除原因，最后发现是它的问题。后来我忽略它。对不同的标样进行测定。完全达到要求。效果很好。
还有最后一点注意。可能会有的时候出现破坏指示剂现象，记得一定要补加。中和和测定的终点要看颜色一致。呵呵，哪怕你就是很小心的做到上面的这些。你得到的数据有的时候还是不好。为什么呢。我个人认为AL的干扰程度不可以完全控制。我们只可以做到减小它的影响。
这个方法步骤是一个快速测定的步骤。如果要很准确的。那还是发烟吧。不过。如果你熟悉了这个，误差控制还是相当的。没有那么的离谱的。
以上就是我的一点体会，我就做硅。其他式样还好，就它调皮不好做。请大家来给我指出我的不足。错字多，请包涵。这是我自己写的第一个体会。不知道效果怎么样，欢迎大家讨论。我是做化学分析的。手动。郁闷啊。